MXPA02001281A - Espuma de poliisocianato autoburbujeante atomizable y sistema de entrega. - Google Patents
Espuma de poliisocianato autoburbujeante atomizable y sistema de entrega.Info
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Abstract
Se divulga una composicion de prepolimeros de isocianato con una vida potencial extendida, sin la adicion de una cantidad en exceso de cloruro de benzoilo. La composicion de prepolimeros de isocianato incluye un prepolimero de isocianato formado a partir de la reaccion de un compuesto de polihidroxilo con un exceso de un poliisocianato. La composicion ademas incluye un plastificante y un ester de fosfato. El ester de fosfato tiene al menos un hidrogeno acidico y atomos de fosforo pentavalentes. Preferiblemente, la composicion tambien incluye niveles muy bajos de cloruro de benzoilo y un aceite. Ademas se divulga una composicion de poliisocianato con una vida potencial extendida que comprende un poliisocianato, un plastificante y un ester de fosfato con al menos un hidrogeno acidico y atomos de fosforo pentavalentes.
Description
ESPUMA DE POLIISOCIANATO AUTOBURBUJEANTE ATQMIZABLE Y SISTEMA DE ENTREGA
CAMPO DE LA INVENCIÓN
El presente invento se refiere a espumas con base en poliisocianato dimensionalmente estables de célula cerrada atomizabie y rigida, y más particularmente a mezclas de reacción de espumado las cuales burbujean en una cabeza dispensadora de atomización, que emplean como agente de soplaao un hidrofiacrocarbono . Más particularmente, el invento se refiero 5 espumas cor. base en poliisocianato dimensionalmer.te estables ae célula cerrada, atomizaba y rígida, las caa.es c rouiean e una cabeza dispensadora de atomización y -ás ne ciab ae resinas de poliol utilizadas para fabricar tales espumas.
FUNDAMENTO DEL INVENTO
Varios nn:v<:.ucrocdroonos (HFCS) han sido investigados como agertos ae soplado en la industria para espumas con base er. p- 1 _, isocianato debido a sus bajos o inexistentes poter.r.a^s de agotamiento de ozono. Seria deseable utilizar ur. agente ae soplado de hidrofluorocarbono (HFC) en un sisteme ae poliuretano de burbujeo atomizable.
productos de espuma de poliuretano termoformable. Tipicamente, las capas de espuma slab stock son recubiertas con un adhesivo y luego se prensan juntas a temperatura y presión elevadas para formar un artículo termoformado. Un adhesivo de poliuretano común consta de una mezcla de isocianatos o prepolímeros de isocianato que tienen grupos NCO residuales. Un problema con los isocianatos de poliuretano y las composiciones de prepolímeros es el tiempo limitado de fabricación o "vida potencial" debido a la reacción de los grupos NCO con el agua de la humedad en el aire ambiente. Un extensor conocido de la "vida potencial" que se utiliza en la industria es el cloruro de benzoilo. El cloruro de benzoilo tiene diferentes propiedades nocivas incluyendo: toxicidad tanto en humanos como en animales; es irritante; y tiene olor repulsivo. Estas propiedades usualmente impiden su uso en cantidades mayores a .02% por peso con base en el peso del isocianato o prepolímero y por lo tanto limitan la cantidad de tiempo en que la "vida potencial" puede ser extendida. Sería deseable extender la "vida potencial" de un isocianato o prepolímero de isocianato sin las propiedades negativas asociadas con el uso del cloruro de benzoilo.
COMPENDIQ DE LA INVENCIÓN
El presente invento suministra un isocianato o composición de prepolímeros de isocianato incluyendo un éster de fosfato con una vida potencial extendida, sin la adición de una cantidad excesiva de cloruro de benzoilo. La composición de prepolímeros de isocianato es formada a partir de la reacción de un compuesto de polihidroxilo y un exceso de un compuesto de isocianato. También se puede incluir un plastificante, cloruro de benzoilo, y un aceite. También se incluye un éster de fosfato como componente de la composición de prepolímeros. El éster de fosfato tiene al menos un hidrógeno acídico y átomos de fósforo pentavalentes .
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA
REALIZACIÓN PREFERIDA
Una composición de prepolímeros de isocianato del presente invento se forma a partir de la reacción de un compuesto de polihidroxilo, un compuesto de isocianato, un plastificante, y un éster de fosfato. Se debe entender que el presente invento también se puede utilizar para extender la vida potencial de mezclas de prepolímeros de isocianato. El compuesto de polihidroxilo puede ser un poliéster o un
poliol de poliéter. El término "poliol de poliéster" como se utiliza en esta especificación y reivindicaciones incluye cualquier cantidad menor de poliol sin reaccionar que permanece después de la preparación del poliol de poliéster y/o poliol sin esterificar (ejemplo glicol) agregado después de la preparación del poliol de poliéster. El poliol de poliéster puede incluir hasta 40% aproximadamente por peso de glicol libre. Polioles de poliéster apropiados se pueden producir, por ejemplo, a partir de ácidos dicarboxílicos orgánicos con 2 a 12 carbonos, preferiblemente ácidos dicarboxílicos alifáticos con 4 a 6 carbonos, y alcoholes multivalentes, preferiblemente dioles, con 2 a 12 carbonos, preferiblemente 2 a 6 carbonos. Ejemplos de ácidos dicarboxílicos incluyen ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido subérico, ácido azeláico, ácido sebácico, ácido decanodicarboxílico, ácido maléico, ácido fumárico, ácido itálico, ácido isoftálico, y ácido tereftálico. Los ácidos dicarboxílicos se pueden utilizar individualmente o en mezclas. En vez de los ácidos dicarboxílicos libres, también se pueden utilizar los correspondientes derivados del ácido dicarboxílico tales como mono- o di-ésteres de alcoholes de ácido dicarboxílico -con 1 a 4 carbonos, o anhídridos del ácido dicarboxílico. Se prefieren mezclas de ácido dicarboxílico de los ácidos
%£? y especialmente dioles, incluyen etanodiol, glicol de dietileno, 1,2 y 1, 3-propanodiol, glicol de dipropileno, 1,4-butanodiol, 1, 5-pentanodiol, 1, 6-hexanodiol, 1,10- decanodiol, glicerina y trimetilolpropanos, glicol de tripropileno, glicol de tetraetileno, glicol de tetrapropileno, glicol de tetrametileno, 1, 4-ciclohexano- 10 dimetanol, etanodiol, glicol de dietileno, 1, 4-butanodiol, 1, 5-pentanodiol, 1, 6-hexanod?ol o mezclas de al menos dos dioles son preferidas, especialmente mezclas de 1,4- butanodiol, 1, 5-pentanodiol y 1, 6-hexanodiol . Además, se pueden utilizar polioles de poliéster de lactonas, ejemplo,
15 e-caprolactona o ácidos hidroxicarboxílicos, ejemplo, ácido
?-hidroxicaproico . Los polioles de poliéster se pueden producir mediante policondensación de ácidos policarboxílicos orgánicos, ejemplo, ácidos policarboxílicos aromáticos o
20 preferiblemente alifáticos y/o derivados de los mismos y alcoholes multivalentes en ausencia de catalizadores o preferiblemente en una atmósfera de gases inertes, ejemplo, nitrógeno, dióxido de carbono, helio, argón, etc., en el fundido a temperaturas de 150° a 250°C, preferiblemente 180°
25 a 220°C, opcionalmente bajo presión reducida, hasta el valor
ácido deseado el cual es preferiblemente menor a 10, especialmente menor a 2. En una realización preferida, la mezcla de esterificación es sometida a policondensación a las temperaturas mencionadas anteriormente hasta un valor ácido de 80 a 30, preferiblemente 40 a 30, bajo presión normal, y luego bajo una presión menor a 500 mbar, preferiblemente 50 a 150 mbar. La reacción puede ser llevada a cabo como un proceso por lotes o continuamente. Cuando está presente, el glicol en exceso puede ser destilado de la mezcla de reacción durante y/o después de la reacción, tal como en la preparación de polioles de poliéster que contienen bajo glicol libre, utilizables en el presente invento. Ejemplo de catalizadores de esterificación apropiados incluyen el hierro, cadmio, cobalto, plomo, zinc, antimonio, magnesio, titanio y catalizadores de estaño en la forma de metales, óxidos metálicos o sales metálicas. Sin embargo, la policondensación también puede ser preformada en la fase líquida en presencia de diluyentes y/o clorobenceno para destilación aziotrópica del agua de la condensación. Para producir los polioles de poliéster, los ácidos policarboxílicos orgánicos y/o derivados de los mismos y alcoholes multivalentes preferiblemente son policondensados en una proporción molar de 1:1-1.8, más preferiblemente 1:1.05-1.2.
A4--É«i».ri--p-? ^{ü Después de una transesterificación o esterificación, el producto de reacción se puede hacer reaccionar con un óxido de alquileno para formar una mezcla de poliol de poliéster. 5 Esta reacción preferiblemente es catalizada. La temperatura de este proceso debe oscilar entre 80° y 170° aproximadamente, y la presión debe oscilar generalmente entre 1 y 40 atmósferas aproximadamente. Mientras los polioles aromáticos de poliéster se
10 pueden preparar a partir de materiales substancialmente puros, se pueden utilizar ingredientes más complejos, tales como la corriente lateral, residuos de desperdicios o desechos de la fabricación del ácido ftálico, ácido tereftálico, tereftalato de dimetilo, tereftalato de
«15 polietileno, y similares. Las composiciones que contienen residuos del ácido ftálico para utilizar en el invento son (a) subproductos que contienen esteres de la fabricación del tereftalato de dimetilo, (b) tereftalatos de polialquileno de desecho, (c) anhídrido ftálico, (d) o residuos de la fabricación del ácido ftálico o anhídrido ftálico, (e) ácido tereftélico, (f) residuos de fabricación del ácido tereftálico, (g) ácido isoftálico, (h) anhídrido trimetílico, e (i) combinaciones de los mismos. Estas composiciones se pueden convertir, mediante 5 reacción con los polioles del invento, en polioles de
poliéster a través de trnsesterificaicón convencional o procedimientos de esterificación. Otros materiales que contienen residuos del ácido ftálico son los tereftalatos de polialquileno, especialmente tereftalato de polietileno (PET), residuos o desechos. Aún otros residuos son residuos del proceso DMT, los cuales son residuos de desechos o desperdicios de la fabricación del tereftalato de dimetilo (DMT) . El término "residuo del proceso DMT" se refiere al residuo depurado el cual es obtenido durante la fabricación de DMT en el cual el p-xileno es convertido a través de oxidación y esterificación con metanol en el producto deseado en una mezcla de reacción junto con una mezcla compleja de subproductos. El DMT deseado y el subproducto de p-toluato de metilo volátil son removidos de la mezcla de reacción mediante destilación dejando un residuo. El DMT y el p-toluato de metilo son separados, el DMT es recuperado y el p-toluato de metilo es reciclado para oxidación. El residuo que queda se puede depurar directamente a partir del proceso o una porción del residuo se puede reciclar para oxidación y el resto desviar del proceso, o si se desea, el residuo se puede procesar aún más, como por ejemplo, mediante destilación, tratamiento térmico y/o metanolisis para recuperar constituyentes útiles que de otra manera se pueden perder antes de depurar el residuo desde el sistema. El residuo que finalmente es
fT-nplfff- •*»•»*-" ?- depurado a partir del proceso, con o sin procesamiento adicional, se denomina en la presente, residuo del proceso DMT. Los polioles de poliéter de polioxialquileno, los cuales pueden ser obtenidos mediante métodos conocidos, se prefieren para utilizar como el compuesto de polihidroxilo de la composición de prepolímeros de isocianato. Por ejemplo, los polioles de poliéter se pueden producir mediante polimerización aniónica con hidróxidos alcalinos tales como el hidróxido de sodio o hidróxido de potasio o alcoholatos alcalinos, tales como el metilato de sodio, etilato de sodio, o etilato de potasio o isopropilato de potasio como catalizadores y con la adición de al menos una molécula iniciadora que contenga entre 2 y 8, preferiblemente de 3 y 8 hidrógenos reactivos o mediante polimerización catiónica con ácidos Lewis tales como pentacloruro de antimonio, eterato de trifluoruro de boro, etc., o arcilla descoloradora como catalizadores de uno o más óxidos de alquileno con 2 a 4 carbonos en el radical alquileno. Se puede utilizar cualquier óxido de alquileno apropiado tal como el óxido de 1, 3-propileno, óxido de 1,2- y 2, 3-butileno, óxidos de amileno, óxido de estireno, y preferiblemente el óxido de etileno y óxido de 1, 2-propileno y mezclas de estos óxidos. Los polioles de poliéter de polialquileno pueden ser preparados a partir de otros -in¬
materiales de inicio tales como el tetrahidrofurano y mezclas de óxidos de alquileno - tetrahidrofurano; epihalohidrinas tales como la epiclorohidrina; así como también óxidos de aralquileno como el óxido de estireno. Los polioles de poliéter de polialquileno pueden tener grupos hidroxilo primarios o secundarios. Incluidos en los polioles de poliéter están el glicol de polioxietileno, glicol de polioxipropileno, glicol de polioxibutileno, glicol de politetrametileno, copolímeros en bloque, por ejemplo, combinaciones de glicoles de polioxipropileno y polioxietileno, glicoles de poli-1,2- oxibutileno y polioxietileno, y glicoles de poli-1,4- tetrametileno y polioxietileno, y glicoles de copolímeros preparados a partir de mezclas o adición secuencial de dos o más óxidos de alquileno. Los polioles de poliéter de polialquileno se pueden preparar mediante cualquier proceso conocido como por ejemplo, el proceso divulgado por Wurtz en 1859 y Enciclopedia de Tecnología Química, Vol. 7, pp. 257- 262, publicada por Interscience Publishers, Inc. (1951) o en la Patente U.S. 1.922.459. Los poliéteres preferidos incluyen los productos de adición de alcoholes polihídricos tales como el glicol de etileno, glicol de propileno, glicol de dipropileno, glicol
-de trimetileno, 1, 2-butanodiol, 1, 5-pentanodiol, 1,6- hexanodiol, 1, 7-heptanodiol, hidroquinona, glicerol de
y típ?rcinol, glicerina, 1, 1, 1-trimetilol-propano, 1,1,1- trimetiloletano, pentaeritritol, 1, 2, 6-hexanotriol, glucósido de 1-metilo, sacarosa y sorbitol. También se (, incluyen dentro del término "alcohol polihídrico" los 5 compuestos derivados de fenol tales como 2,2-b?s(4- hidroxifenil) -propano, comúnmente conocido como Bisfenol A. Un poliol de poliéter particularmente preferido del presente invento es el Pluracol 380, un TMP (trimetilolpropano) comercialmente disponible en BASF
10 Corporation. El componente de isocianato de la composición de prepolímeros de isocianato puede incluir todos los isocianatos multivalentes alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos, y preferiblemente aromáticos, esencialmente conocidos. Ejemplos específicos incluyen: diisocianatos de alquileno con 4 a 12 carbonos en el radical alquileno tal como el diisocianato de 1, 12-dodecano, diisocianato de 2- etil-1, 4-tetrametileno, diisocianto de 2-metil-l, 5- pentametileno, diisocianto de 1, 4-tetrametileno y
2o preferiblemente diisocianato de 1, 6-hexametileno; diisocianatos cicloalifáticos tales como diisocianato de 1,3-y 1, 4-cilcohexano así como también mezclas de estos isómeros, l-isocianato-3, 3, 5-trimetil-5- isocianatometilciclohexano (diisocianato de isoforona) ,
25 diisocianato de 2,4- y 2, 6-hexahidrotolueno así como también
las mezclas isoméricas correspondientes; diisocianato de 4,4', 2,2' y 2,4'-diciclohexilmetano así como también las mezclas isoméricas correspondientes y preferiblemente los diisocianatos aromáticos y poliisocianatos tales como el diisocianato de 2,4- y 2,6-tolueno y las correspondientes mezclas isoméricas, diisocianato de 4,4'-, 2,4'- y 2,2'- difenilmetano y las correspondientes mezclas isoméricas, mezclas de diisocianatoas de 4,4'- y 2, 4 '-difenilmetano y poliisocianatos de polifenilenpolimetileno (MDI polimérico) , así como también mezclas de MDI polimérico y diisocianatos de tolueno. Los di- y poliisocianatos orgánicos pueden ser utilizados individualmente o en la forma de mezclas. Frecuentemente se utilizan los conocidos isocianatos multivalentes modificados, es decir, productos obtenidos mediante la reacción química parcial de diisocianatos orgánicos y/o poliisocianatos. Ejemplos incluyen diisocianatos y/o poliisocianatos que contienen grupos éster, grupos urea, grupos biuret, grupos alofanato, grupos carbodiimida, grupos isocianurato y/o grupos uretano. Ejemplos específicos incluyen poliisocianatos orgánicos, preferiblemente aromáticos que contienen grupos uretano y con un contenido NCO de 33.6 a 15 por ciento por peso, preferiblemente 32 a 21 por ciento por peso, con base en el peso total, ejemplo, con glicoles de trialquileno, glicoles de dialquileno, trioles, dioles de bajo peso molecular, o
glicoles de polioxialquileno con un peso molecular de hasta 1500; diisocianato de 4, 4 '-difenilmetano modificado o diisocianato de 2,6-tolueno, donde ejemplos de glicoles de di- y polioxialquileno que pueden ser utilizados individualmente o como mezclas incluyen glicol de dietileno, glicol de dipropileno, glicol de polioxietileno, glicol de polioxipropileno, glicol de polioxietileno, glicol de polioxipropileno, y glicoles o trioles de polioxietileno y polioxipropileno . Además, los poliisocianatos líquidos que contienen grupos carbodiimida con un contenido NCO de 33.6 a 15% por peso, preferiblemente 32 a 21% por peso, con base en el peso total, también han probado ser apropiados, ejemplo; con base en diisocianaato de 4,4'- y 2,4'- y/o 2, 2 '-difenilmetano y/o diisocianato de 2,4'- y/o 2,6-tolueno. Los poliisocianatos modificados pueden opcionalmente ser mezclados juntos o mezclados con poliisocianatos orgánicos no modificados tales como diisocianato de 2,4' y 4, 4 '-difenilmetano, MDI polimérico, diisocianato de 2,4'- y/o 2,6-tolueno. Los poliisocianatos orgánicos que pueden ser empleados incluyen poliisocianatos aromáticos, alifáticos, y cicloalifáticos y combinaciones de los mismos. Representativos de estos tipos son los diisocianatos tales como el diisocianato de m-fenileno, diisocianato de 2,4-tolueno, diisocianato de 2,6-tolueno, mezclas de diisocianato de 2,4- y 2,6-tolueno, diisocianato de hexametileno, diisocianato de tetrametileno, cilcohexano- 1, -diisocianato, diisocianato de hexahidrotolueno (e isómeros), naftalen-1, 5-diisocianato, l-metoxifenil-2, 4- diisocianato, diisocianato de 4, 4 '-difenilmetano, mezclas de diisocianato de 4,4'- y 2, 4 '-difenilmetano, diisocianato de 4, 4 '-bifenileno, diisocianato de 3, 3'-dimetoxi-4, 4' - bifenilo, diisocianato de 3, 3'-dimetil-4, 4 '-bifenilo y 3,3'- dimetildifenilmetano-4, 4 '-diisocianato; los triisocianatos tales como triisocianato de 4, ' , 4"-trifenilmetano, y 2,4,6- diisocianato de tolueno; y los tetraisocianatos tales como 2, 2 ' , 5, 5'-tetraisocianato de 4, 4 '-dimetildifenilmetano y poliisocianatos poliméricos tales como poliisocianatos de polimetilenpolifenileno, y mezclas de los mismos. También se pueden utilizar poliisocianatos crudos en las composiciones del presente invento, tales como el diisocianato de tolueno crudo obtenido mediante la fosgenación de una mezcla de toluenodiaminas o isocianato de difenilmetano crudo obtenido mediante la fosgenación de isocianatos crudos, los cuales son divulgados en la Patente U.S. No. 3.215.652. En una realización preferida, el compuesto de poliisocianato hecho reaccionar con el compuesto de polihidroxilo del presente invento es un diisocianato de difenilmetano polimérico (MDI) con una
funcionalidad nominal entre 2 y 3, y un contenido NCO entre 30 y 35% por peso. Un compuesto de poliisocianato particularmente preferido del presente invento incluye Lupranate® M20S, un MDI polimérico comercialmente disponible en BASF Corporation. El compuesto de isocianato es mezclado en exceso estequiométrico con el compuesto que contiene hidroxilo de manera que la composición de prepolímeros de isocianato así formada, tiene un contenido NCO libre de al menos 11% por peso. En la composición de prepolímeros de diisocianato del presente invento también se incluye un plastificante. Los plastificantes generalmente se utilizan para promover las buenas características de procesamiento de la resina base o para mejorar las características del producto terminado, tal como la flexibilidad del producto a baja temperatura. Un tipo preferido de plastificante que se puede utilizar en el presente invento incluye la clase ftalato de plastificantes, aunque se pueden utilizar otros tipos de plastificantes. La clase ftalato de plastificantes es conocida en el estado de la técnica, e incluye las clases ortoftalato y tereftalato. Un plastificante preferido del presente invento es un plastificante de ftalato lineal basado en alcoholes C7, C9 y Cll, bajo el nombre Palatiol® 711P y es comercialmente producido por BASF Corporation. El plastificante generalmente está presente en una cantidad entre 2 y 15% por peso con base en el peso total de la composición de prepolímeros de diisocianato. Otro componente preferiblemente incluido en la composición de prepolímeros de isocianato es un aceite. Como con el plastificante descrito anteriormente, el aceite se incluye en la composición para mejorar las características de procesamiento de la composición, tal como la viscosidad y/o para mejorar las características del producto terminado. Generalmente el aceite está presente en una cantidad entre 2 y 15% por peso con base en el peso total de la composición de prepolímeros. Los aceites generalmente se pueden clasificar como productos refinados o sintéticos o aceites naturales que son producidos por animales o plantas. Ejemplos de aceites naturales incluyen aceites de soya, maíz, girasol y cañóla. Los aceites naturales tienden a volverse rancios con el tiempo y por lo tanto son menos deseables que los aceites refinados. Los aceites refinados incluyen subproductos del petróleo tales como los hidrocarburos alifáticos, nafténicos y aromáticos así como también hidrocarburos clorados. Un aceite particularmente preferido del presente invento es un
aceite nafténico. La clase nafténica de los aceites son principalmente estructuras cíclicas de tres y cuatro miembros con grupos alquilo colgantes. Un subgrupo de la clase nafténica de aceites incluye la clase de aceites
5 minerales blancos. Los aceites minerales blancos son líquidos de hidrocarburos viscosos derivados del petróleo. Los aceites son refinados para remover los componentes que imparten olor, color, sabor y propiedades tóxicas potenciales. Los componentes removidos incluyen compuestos
10 que contienen azufre, oxígeno y nitrógeno, así como también aromáticas y olefinas. El aceite resultante contiene hidrocarburos casi completamente saturados. Otro aceite particularmente preferido del presente invento es Hyprene L-100, un aceite mineral blanco nafténico
15 producido por Ergon Refining. El aceite preferiblemente está presente en una cantidad entre 3 y 10% por peso con base en el peso total la composición de prepolímeros de isocianato. Otro componente incluido en la composición de
20 prepolímeros de isocianato del presente invento es un éster de fosfato. Los esteres de fosfato son producidos como el producto de reacción entre compuestos que contienen hidroxilo y el ácido fosfórico. El éster de fosfato impide la reacción de los isocianatos con el agua presente en el
25 aire ambiente y por lo tanto extiende la "vida potencial" de la composición de prepolímeros. Los esteres de fosfato que son utilizados con el presente invento tienen las siguientes características: átomos de fósforo pentavalentes, un enlace doble fósforo-oxígeno, 1 ó 2 grupos alcoxilo o ariloxilo, y un substituyente del grupo hidroxilo. Estos tienen la siguiente fórmula general
O
II R"O—P—OR' I OH
En donde R' y R" representan grupos alquilo, arilo, alifáticos o cicloalifáticos. Uno de los grupos R'o R" puede ser un hidrógeno. Uno de los ejemplos típicos incluye el éster monobutílico del ácido fosfórico; éster dibutílico del ácido fosfórico; 2-butox?-l-etil éster del ácido fosfórico; fosfato del ácido 2-etilhexílico, fosfato del ácido cetílico, y fosfate dei ácido estearílico. Esteres de fosfato particularmente preferidos del presente invento incluyen el fosfato del ácido butílico, y Maphos 60A, un éster de fosfato alifático, ambos producidos comercialmente por BASF Corporation. El éster de fosfato generalmente está presente en una cantidad entre 0.1 y 1.2% por peso con base en el peso total de la composición de prepolímeros de isocianato.
Otro componente preferido de la composición de prepolímeros de isocianato del presente invento es el cloruro de bonzoílo. Como se describió antes, el cloruro benzoílo se agrega para inhibir la reacción del isocianato
§ con el agua presente el aire ambiente. Debido a sus propiedades negativas, la cantidad de cloruro benzoílo es limitada a una cantidad menor. El cloruro de benzoílo generalmente está presente en una cantidad entre 0 y 0.02% por peso con base en el peso total de la composición de
10 prepolímeros de diisocianato. La composición de prepolímeros diisocianato preferiblemente también contiene un retardante de llama. Ejemplos de agentes retardantes de llama de fosfato apropiados son, fosfato de tricresilo, fosfato de tris (2- 15 cloroetilo) , fosfato de (tris (2-cloropropilo) , y fosfato de tris (2, 3-dibromopropilo) . Además de estos fosfatos halógenos sustituidos, también es posible utilizar agentes retardantes de llama inorgánicos u orgánicos tales como el fósforo rojo, hidrato de óxido de aluminio, trióxido de o antimonio, óxido arsénico, polifosfato de amonio, (Exolit) y sulfato de calcio, trióxido de molibdeno, molibdato de amonio, fosfato de amonio, pentabromodifenilóxido, 2,3- dibromopropanol, hexabromociclododecano, dibromoetildibromociclohexano, grafito expandible o 5 derivados del ácido cianúrico, ejemplo; melamina, o mezclas
de dos o más agentes retardantes, ejemplo; fosfatos de amonio y melamina, y, si se desea, almidón de maíz, o polifosfato de amonio, melamina, y grafito expandible y/o, si se desea, poliésteres aromáticos, con el fin de retardar la llama de los productos de poliadición de poliisocianato. En general, entre 2 y 40%, preferiblemente entre 5 y 20%, de dichos agentes retardantes pueden ser utilizados con base en el peso de la composición de prepolímeros de isocianato. Como lo entenderá alguien de habilidad común en el estado la técnica, el presente invento encuentra utilización para extender la vida potencial de mezclas de prepolímeros de diisocianato. Los esteres de fosfato del presente invento también son útiles para extender la vida potencial de un isocianato o mezclas de isocianato, aún si no hay prepolímeros de isocianato presentes. En esta realización la composición preferiblemente incluye: al menos un isocianato, un éster de fosfato ácido, y un plastificante. Preferiblemente, la composición incluye adicionalmente cloruro benzoílo, un aceite y retardantes de llama. Todos los componentes apropiados han sido descritos anteriormente. Las mezclas de isocianato pueden incluir cualquier combinación de isocianatos descritos anteriormente con respecto a los prepolímeros de isocianato.
La composición de prepolímeros de isocianato del presente invento se puede utilizar como un adhesivo. Como un adhesivo, la composición de prepolímeros de isocianato reacciona con una segunda composición que incluye agua, un catalizador, y un surfactante. Preferiblemente, la segunda composición comprende 95% por peso de agua, 4.5% por peso del catalizador, y 5% por peso del surfactante. En particular, los catalizadores utilizados son componentes que aceleran la reacción de los grupos hidroxilo con los grupos isocianato. Los catalizadores apropiados son compuestos metálicos orgánicos, preferiblemente compuestos de estaño orgánico tales como sales de estaño (II) de ácidos carboxílicos orgánicos, ejemplo; acetato de estaño (II), octoato de estaño (II), etilhexanato de estaño (II) y laurato de estaño (II), y sales de dialquilestaño (IV) de ácidos carboxílicos orgánicos, ejemplo; diacetato de dibutilestaño, dilaurato de dibutilestaño, maleato de dibutilestaño, y diacetato de dioctilestaño. Un catalizador particularmente preferido útil en asociación con el prepolímero de isocianato del presente invento es el dilaurato de dibutilestaño el cual es comercialmente producido bajo el nombre comercial Dabco-T por Air Products Corporation. También se incluye un surfactante con la segunda composición cuando se utiliza el prepolímero de isocianato
del presente invento. Ejemplos de sufactantes apropiados son los compuestos que sirven para soportar la homogenización de los materiales de inicio y también pueden regular la estructura celular de los plásticos. Ejemplos específicos son las sales de ácidos sulfónicos, ejemplo; sales de metales alcalinos o sales de amonio de ácidos grasos tales como el ácido oleico o esteárico, del ácido dodecilbencénico o dinaftilmetanodisulfónico, y ácido ricinoleico; estabilizadores de espuma, tales como copolímeros de siloxanooxialquileno y otros organopolisiloxanos, alquilfenoles oxietilados, alcoholes grasos oxietilados, aceites de parafina, esteres de aceite de ricino, esteres de ácido ricinoleico, aceite de rojo turco y aceite de maní, y reguladores celulares, tales como parafinas, alcoholes grasos, y dimetilpolisiloxanos. Los surfactantes generalmente son utilizados en cantidades entre 0.01 a 5% con base en el peso de la segunda corriente. Un surfactante particularmente preferido es el Surfynol TG comercialmente disponible en Air Products Corporation. Los siguientes ejemplos tienen el propósito de ilustrar, y en ninguna forma limitar el alcance del presente invento. Los componentes empleados en los ejemplos son definidos como sigue: PRE1 es una primera composición de prepolímeros. PRE2 es una segunda composición de prepolímeros.
* -23.
ISO es un MDI Poliol A es un propileno iniciado con TMP (trimetilolprano) y poliol de poliéter de óxido de etileno comercialmente disponible en BASF Corporation. El control 1 es ii prepolímero de ISO y un poliol con contenido NCO libre de aproximadamente 11.0%, que contiene una cantidad en exceso de > 0.1% por peso de cloruro de benzoilo. Este prepolímero tiene una "vida potencial" aceptable. Control 2 es un prepolímero de ISO y un poliol con contenido NCO libre de aproximadamente 11%, y ningún éster de fosfato ácido o cloruro de benzoilo. Este prepolímero tiene una "vida potencial" inaceptable. TCPP es un retardante de llama, disponible en Great Lakes Chemical. BAP es fosfato del ácido butílico, un éster de fosfato del presente invento. MAP es Maphos 60A, un éster de fosfato alifático del presente invento comercialmente producido por BASF Corporation. El plastificante es Palatinol 711P, un plastificante basado en el ftalato comercialmente disponible en BASF Corporation. El aceite es Hyprene L-100, un aceite mineral blanco nafténico producido por Ergon Refining. .it
CAT es un catalizador de dilaurato de dibutilestaño y es comercialmente producido bajo el nombre comercial Dabco®-T por Air Products Corporation. BEN es cloruro de benzoílo. SURF es Surfynol® TG, un surfactante comercialmente disponible en Air Products Corporation.
Ejemplo 1
La primera y segunda composiciones de prepolímeros, PRE1 y PRE2 son formadas cargando el componente ISO en un matraz de cinco litros bajo agitación y calentándolo hasta 60°C. Luego se agrega el poliol A y la temperatura es mantenida a 80°C durante 2 horas. La masa de reacción luego es enfriada hasta 70°C tiempo en el cual se agregan bajo agitación el BAP, el plastificante, y el aceite. Los polímeros resultantes son recolectados para experimentación adicional, la destilación de éstos es presentada a continuación con los resultados mostrados en las Tablas 2 y 3. Las fórmulas descritas en la Tabla 1, muestran las cantidades de los diferentes componentes expresadas como porcentaje por peso con base en el peso total del prepolímero.
TABLA 1
El prepolímero 1 (PRE 1) obtenido por la Tabla 1 y los dos prepolímeros de control fueron luego probados para determinar la estabilidad o reactividad en la presencia de agua. Cantidades variables de esteres de fosfato fueron añadidas a la composición PRE 1 y la reactividad relativa se midió como sigue. Cincuenta gramos de una muestra del prepolímero se agregaron a un pequeño vaso de papel. Cantidades pequeñas de los esteres de fosfato se agregan al prepolímero y la mezcla es agitada durante 10 a 20 segundos. Cinco gramos de una solución catalizadora, como se definió en la Tabla 2 se agregan a la taza, y la
mezcla resultante es agitada vigorosamente durante 45 segundos. Las mediciones de tiempo en minutos y segundos, como se muestra en la Tabla 3, son tomadas cuando la espuma resultante alcanza una altura de 5.08 cm en la taza y cuando la espuma resultante alcanza la altura del borde de la taza. Entre mayor es el tiempo requerido para la elevación de la espuma, más estable es la composición de prepolímeros en presencia de agua.
Con base en los resultados de las pruebas de estabilidad/reactividad para PRE 1, el prepolímero 2 (PRE 2) es preparado según la Tabla 1, como un prepolímero completamente formulado para aplicaciones comerciales potenciales. La estabilidad de PRE2 es considerada aceptable mediante comparación con el Control 1.
TABLA 2
TABLA 3
Como se puede apreciar de la tabla anterior, al aumentar los niveles de éster de fosfato en el prepolímero, se estabiliza la mezcla hacia reacción con agua. Los niveles de éster de fosfato totalizando entre 0.4 y 12% por peso logran estabilización aceptable como se observa al hacer comparación con las muestras de control. También se puede ver a partir de los resultados anteriores que el BAP es más eficiente sobre una base de peso en comparación con el MAP al estabilizar el prepolímero en la presencia de agua. También el BAP tiene la ventaja que mayores
cantidades se pueden utilizar sin el efecto dañino de hacer que la espuma colapse, como ocurrió con el nivel alto (1.0% por peso) del MAP.
Claims (36)
1. Una composición de prepolímeros de isocianato que comprende : a. un prepolímero de isocianato que comprende un poliisocianato y un compuesto de polihidroxilo; b. un plastificante; y c. un éster de fosfato dicho éster de fosfato es un éster del ácido fosfórico en donde dicho éster contiene al menos un hidrógeno acídico y átomos de fósforo pentavalentes.
2. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde dicho poliisocianato comprende MDI polimérico.
3. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde el compuesto de polihidroxilo comprende un polieterol.
4. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 3, en donde el polieterol comprende un poliol iniciado con t rimet ilpropano que comprende óxido de propileno y óxido de etileno.
5. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde el compuesto de polihidroxilo comprende un poliesterol.
6. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde dicha composición de prepolímeros tiene un contenido NCO libre de al menos 11%.
7. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde dicho plastificante está presente en una cantidad entre 2 y 15% por peso con base en el peso total de la composición de prepolímeros.
8. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde dicho plastificante comprende un plastificante basado en ftalato.
9. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, que comprende además un aceite.
10. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 9, en donde dicho aceite comprende un aceite con base en petróleo nafténico.
11. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 9, en donde dicho aceite comprende un aceite natural.
12. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 9, en donde dicho aceite está presente en una cantidad entre 2 y 5% por peso con base en el peso total de la composición de prepolímeros.
13. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, que además comprende cloruro de benzoílo. ^'•^-^•^-«¿«¿¿ Jg^.^ - ---' -»'¿- Ja^iia
14. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 13, en donde dicho cloruro de benzoílo está presente en una cantidad entre 0.001 y 0.02% por peso con base en el peso total de la composición de prepolímeros.
15. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde dicho éster de fosfato está presente en una cantidad entre 0.1 y 1.2% por peso con base en el peso total de la composición de prepolímeros.
16. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde dicho éster de fosfato comprende uno entre: éster de monobutilo del ácido fosfórico; éster de monofenilo del ácido fosfórico; éster de difenilo del ácido fosfórico; 2-butoxi-l-etil éster del ácido fosfórico; fosfato del ácido de 2-etilhexílico; fosfato del ácido cetílico; o fosfato del ácido estearílico.
17. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde dicho éster de fosfato comprende fosfato del ácido butí lico .
18. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, en donde dicho éster de fosfato comprende Maphos 60A.
19. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 1, que además incluye un retardante de llama.
20. La composición de prepolímeros de isocianato de la reivindicación 18, en donde dicho retardante de llama está presente en una cantidad entre 5 y 20% por peso con base en el peso total de la composición de prepolímeros.
21. Una composición de poliisocianato que comprende : a. un poliisocianato; b. un plastificante; y c. un éster de fosfato dicho éster de fosfato siendo un éster del ácido fosfórico en donde dicho éster contiene al menos un hidrógeno acídico y átomos de fósforo pentavalentes .
22. La composición de poliisocianato de la reivindicación 21, en donde dicho poliisocianato comprende un MDI polimérico.
23. La composición de poliisocianato de la reivindicación 21, en donde dicho plastificante está presente en una cantidad entre 2 y 15% por peso con base en el peso total de la composición de poliisocianato.
24. La composición de poliisocianato de la reivindicación 21, en donde dicho plastificante comprende un plastificante con base en ftalato.
25. La composición de poliisocianato de la reivindicación 21, que además comprende un aceite.
26. La composición de polisocianato de la reivindicación 25, donde dicho aceite comprende un aceite con base en petróleo nafténico.
27. La composición de poliisocianato de la reivindicación 25, en donde dicho aceite comprende un aceite natural.
28. La composición de poliisocianato de la reivindicación 25, en donde dicho aceite está presente en una cantidad entre 2 y 15% por peso con base en el peso total de la composición de poliisocianato.
29. La composición de poliisocianato de la reivindicación 21, que además comprende cloruro de benzoilo.
30. La composición de poliisocianato de la reivindicación 29, en donde dicho cloruro de benzoilo está presente en una cantidad entre 0.001 y 0.02% por peso con base en el peso total de la composición del poliisocianato.
31. La composición de poliisocianato de la reivindicación 21, en donde dicho éster de fosfato está presente en una cantidad entre 0.1 y 1.2% por peso con base en el peso total que la composición de poliisocianato.
32. La composición de poliisocianato de la reivindicación 21, en donde dicho éster de fosfato comprende uno entre: éster de monobutilo del ácido fosfórico; éster de dibutilo del ácido fosfórico; éster de monofenilo del ácido fosfórico; éster de difenilo del ácido fosfórico; 2-butoxi- *"f-•*--5*3»*vfftftt-?rtiMiÉ|Éaa ? ;i *ü ¿s 1-etil éster del ácido fosfórico; fosfato del ácido 2- etilhexílico; fosfato del ácido cetílico; o fosfato del ácido estearílico.
33. La composición de poliisocinato de la reivindicación 21, en donde dicho éster de fosfato comprende fosfato del ácido butílico.
34. La composición de poliisocinato de la reivindicación 21, en donde dicho éster de fosfato comprende Maphos 60A.
35. La composición de poliisocianato de la reivindicación 21, que además incluye un retardante de llama.
36. La composición de poliisocianato de la reivindicación 35, en donde dicho retardante de llama está presente en una cantidad entre 5 y 20% por peso con base en el peso total de la composicón de poliisocianato.
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