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MX2013004636A - Metodo para la preparacion de un filtro catalizado de material particulado y filtro catalizado de material particulado. - Google Patents

Metodo para la preparacion de un filtro catalizado de material particulado y filtro catalizado de material particulado.

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MX2013004636A
MX2013004636A MX2013004636A MX2013004636A MX2013004636A MX 2013004636 A MX2013004636 A MX 2013004636A MX 2013004636 A MX2013004636 A MX 2013004636A MX 2013004636 A MX2013004636 A MX 2013004636A MX 2013004636 A MX2013004636 A MX 2013004636A
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MX
Mexico
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catalyst
filter
walls
zeolite
longitudinal
Prior art date
Application number
MX2013004636A
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English (en)
Inventor
Keld Johansen
Original Assignee
Topsoe Haldor As
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Topsoe Haldor As filed Critical Topsoe Haldor As
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Abstract

La presente invención se refiere a un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado y un filtro catalizado de material particulado.

Description

MÉTODO PARA LA PREPARACIÓN DE UN FILTRO CATALIZADO DE MATERIAL PARTICULADO Y FILTRO CATALIZADO DE MATERIAL PARTICULADO Campo de la Invención La presente invención se refiere a filtros de material particulado de diesel, catalizados, multifuncionales . En particular, la invención se refiere a un método para la preparación de filtros de diesel catalizados de material particulado que tienen tanto actividad en la remoción de óxidos de nitrógeno por medio de procesos conocidos de reducción catalítica selectiva (SCR, por sus siglas en inglés) , como actividad de oxidación para la conversión oxidante de hidrocarburos y . monóxido de carbono los cuales están contenidos en el gas • de escape en agua y dióxido de carbono y la conversión del exceso de amoníaco utilizado como agente reductor en la SCR en nitrógeno.
La invención proporciona adicionalmente un filtro catalizado de material particulado que es catalizado · con un catalizador de SCR en sus canales de entrada/dispersión, las paredes de filtro y con un catalizador de escabullimiento de amoníaco junto con un catalizador de oxidación en los canales de salida/permeación.
Antecedentes de la Invención Además de los hidrocarburos no quemados, el gas de escape de diesel contiene óxidos de nitrógeno (NOx) y material particulado. El NOx, los hidrocarburos y el material particulado son materiales y compuestos químicos que representan un riesgo ambiental y para la salud y deben ser reducidos o retirados del gas de escape del motor al pasar el gas de escape a través de un filtro de material particulado y varias unidades de catalizador.
Típicamente, estos filtros son filtros de flujo a través de las paredes de forma alveolar, en donde el material particulado es capturado sobre o en las paredes de separación del filtro de forma alveolar.
Además de un filtro de material particulado, una variedad de sistemas de limpieza de gas de escape de diesel dados a conocer en la técnica comprenden una unidad de catalizador que es activa en la reducción selectiva de NOx mediante la reacción con amoníaco a nitrógeno y un catalizador de oxidación de diesel.
Con el propósito de retirar el exceso de amoníaco inyectado en el gas de escape para el uso en la SCR, una variedad de los sistemas de limpieza de gas de escape comprenden adicionalmente una unidad de catalizador corriente abajo que cataliza la conversión de amoníaco en nitrógeno, el comúnmente llamado catalizador de escabullimiento de amoníaco.
Los filtros de material particulado de diesel multifuncionales que son revestidos con catalizadores que aceleran las reacciones mencionadas anteriormente también son conocidos en el campo.
En los filtros multifuncionales conocidos, los diferentes catalizadores son revestidos de manera segmentaria o por zonas en diferentes zonas del filtro.
El revestimiento segmentario o por zonas de diferentes catalizadores sobre el filtro es un proceso de preparación costoso y difícil.
El documento US 2010/0175372 da a conocer en una modalidad un sistema de tratamiento de gas de escape de diesel con un filtro catalizado con un catalizador de SCR en el lado de dispersión del filtro y con un catalizador de oxidación de amoníaco y un catalizador de oxidación de diesel en el lado de permeación. El catalizador de SCR es revestido a manera de sellador sobre el substrato de filtro completo seguido por la aplicación del catalizador de oxidación de amoníaco en los canales de salida del filtro. El catalizador de oxidación de diesel se aplica como una cubierta protectora sobre el catalizador de oxidación de amoníaco en los canales de salida.
Sumario de la Invención En comparación con los métodos de preparación conocidos, la presente . invención sugiere un método más fácil para la preparación de filtros de material particulado que son catalizados con diferentes catalizadores para la reducción selectiva de óxidos de nitrógeno con amoníaco y la remoción de hidrocarburos, monóxido de carbono y amoníaco en exceso.
Descripción Detallada de la Invención Por consiguiente, la invención proporciona un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado que comprende los pasos que consisten en a) proporcionar un cuerpo de filtro de material particulado con ^ pasajes de flujo longitudinal que son confinados por paredes porosas longitudinales, que definen un lado de dispersión y un lado de permeación; b) proporcionar un primer recubrimiento sellador de catalizador que contiene una primera composición de catalizador que es activa en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno, c) proporcionar un segundo recubrimiento sellador de catalizador que contiene una segunda composición de catalizador combinada en forma de una mezcla de un catalizador que es activo en la oxidación selectiva de amoníaco a nitrógeno y un catalizador que es activo en la oxidación de monóxido de carbono e hidrocarburos; d) revestir el cuerpo de filtro de material particulado con el primer recubrimiento sellador de catalizador sobre el lado de dispersión completo y dentro de las paredes de separación del cuerpo de filtro y revestir el filtro de material particulado con el segundo recubrimiento sellador de catalizador sobre el lado de permeación completo del cuerpo de filtro; y e) secar y tratar con calor el filtro revestido para obtener el filtro catalizado de material particulado.
Los términos "lado de dispersión" y "lado de permeación" utilizados en este documento se refieren a pasajes de flujo del filtro que están orientados hacia el gas de escape no filtrado y a pasajes de flujo que están orientados hacia el gas de escape filtrado, respectivamente .
La ventaja principal del método de acuerdo con la invención es que el filtro puede ser revestido con dos recubrimientos selladores para obtener un filtro catalizado de material particulado de cuatro vías, donde un recubrimiento sellador contiene el catalizador de oxidación en combinación con el catalizador de escabullimiento de amoníaco. De ese modo, la preparación de un filtro catalizado multifuncional se mejora demasiado en términos de un montaje de producción más fácil y más económico.
Una ventaja adicional del revestimiento de un filtro con una mezcla de partículas de catalizador que aceleran diferentes reacciones se encuentra en una transferencia mejorada de calor y un calentamiento durante el arranque en frío. Como resultado, es posible iniciar la inyección de un agente reductor y la reacción de SCR poco después de que el motor ha sido encendido.
De acuerdo con una modalidad preferida de la invención, la primera composición de catalizador en el primer recubrimiento sellador que es activa en la reducción catalítica selectiva de NOx comprende por lo menos uno de zeolita, fosfato de sílice-aluminio, zeolita con intercambio de iones, fosfato de sílice-aluminio promovido con hiero y/o cobre, uno o más óxidos de metal básicos y un soporte de catalizador de por lo menos uno de óxido de cerio-tungsteno sobre un soporte de óxido de titanio, un soporte de óxido de aluminio, un soporte de dióxido de zirconio, un soporte de sílice o mezclas de los mismos.
Preferiblemente, el catalizador de zeolita se selecciona de zeolita beta o una zeolita de chabazita.
Un catalizador de SCR preferido, adicional para el uso en la invención es un fosfato de sílice-aluminio con estructura de chabazita, tal como SAPO-34MR, promovido con cobre y/o hierro.
La segunda composición de catalizador que es activa en la oxidación de hidrocarburos, monóxido de carbono y amoníaco comprende de acuerdo con una modalidad preferida de la invención, partículas de catalizador de platino y paladio soportadas sobre al menos uno de óxido de aluminio, óxido de titanio, óxido de cerio y dióxido de zirconio mezclado con partículas de catalizador de cobre y/o hierro promovidas con zeolita, preferiblemente zeolita beta o zeolita de chabazita, tal como SAPO-34MR con estructura de chabazita.
Cuando se preparan los recubrimientos selladóres para el uso en la invención, los catalizadores usualmente en forma de partículas se muelen o se aglomeran al tamaño de partícula requerido y se suspenden en agua o solventes orgánicos, opcionalmente con la adición de sustancias aglutinantes, mejoradores de la viscosidad, agentes espumantes u otros auxiliares de procesamiento.
Con el propósito de permitir que las partículas de catalizador de SCR se propaguen de manera efectiva dentro de las paredes de separación durante el revestimiento a manera de sellador del filtro y para impedir que las partículas de catalizador de oxidación se propaguen del lado de permeación al lado de dispersión, se prefiere que el catalizador de SCR, es decir el primer catalizador tenga un tamaño de partícula más pequeño que el diámetro de poro medio de las paredes porosas longitudinales del filtro y que las partículas de catalizador de oxidación mezcladas, es decir la segunda composición de catalizador combinada, sean más grandes que 3 el diámetro de poro medio.
El filtro luego es revestido a manera de sellador de acuerdo con la práctica común, que incluye la aplicación al vacío en el filtro, la presurización del recubrimiento sellador o mediante el revestimiento por inmersión. El recubrimiento sellador se introduce en el filtro desde la entrada del lado de dispersión cuando se reviste el filtro con el primer recubrimiento sellador que contiene las partículas de catalizador de SCR.y desde la salida del lado de permeación cuando se reviste con el segundo recubrimiento sellador que contiene las partículas de catalizador de oxidación mezcladas.
De acuerdo con una modalidad preferida de la invención, el filtro está en la forma de un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes longitudinales divididos por paredes porosas longitudinales, el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida que es obstruido con tapones y el lado de permeación de los pasajes tiene un extremo de entrada que es obstruido con tapones y un extremo de salida abierto.
El término "extremo de entrada" utilizado anteriormente en este documento y en la siguiente descripción significa el extremo del filtro y los canales que son contactados por el gas no filtrado y el "extremo de salida" significa el extremo del filtro y los canales donde el gas filtrado sale del cuerpo del filtro.
La invención proporciona adicionalmente un filtro catalizado de material particulado que está provisto en su lado de dispersión completo y dentro de sus paredes de separación con un primer catalizador que es activo en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno y en su lado de permeacion completo con una segunda combinación de catalizador con un catalizador que es activo en la oxidación de amoníaco mezclado con un catalizador que es activo en la oxidación de monóxido de carbono e hidrocarburos .
Un filtro preferido para el uso en la invención es un monolito de flujo a través de. las paredes con una pluralidad de pasajes longitudinales divididos por paredes porosas longitudinales, donde el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida que es obstruido con tapones y donde el lado de permeacion de los pasajes tiene un extremo de entrada que es obstruido con tapones y un extremo de salida abierto.
Los ejemplos de materiales de filtro adecuados para el uso en la invención son carburo de silicio, titanato de aluminio, cordierita, óxido de aluminio, mullita o combinaciones de los mismos.
La cantidad del primer recubrimiento sellador revestido sobre el filtro es típicamente de 20 a 180 g/1 y la cantidad del segundo recubrimiento sellador sobre el filtro es típicamente de 10 a 80 g/1. La carga de catalizador total sobre el filtro está típicamente en el intervalo de 40 a 200 g/1.
EJEMPLO Un primer recubrimiento sellador en forma de una suspensión de un primer catalizador activo en la SCR se prepara al mezclar y dispersar 100 g de fosfato de sílice-aluminio SAPO-34MR promovido con 2% de cobre en 200 mi de agua desmineralizada por litro de filtro. Un agente de dispersión Zephrym ??-????1 y un agente antiespumante se agregan. La suspensión se muele en un molino de vidrio. Los tamaños de partícula deben ser más pequeños que el diámetro de poro medio de los poros en la pared de filtro de flujo a través de las paredes .
Un segundo recubrimiento sellador se prepara en un primer paso a partir de una mezcla de platino y paladio (relación molar 3:1) soportada sobre partículas de óxido de aluminio con un tamaño de partícula más grande que el tamaño de poro medio de la pared de filtro. Una suspensión de la mezcla de catalizador preparada de esta manera se hace al mezclar 20 g de la mezcla en 40 mi de agua desmineralizada por litro de filtro. En un segundo paso, se prepara una suspensión adicional que contiene polvo de zeolita beta con 1.0% de cobre con un tamaño de partícula más grande que el tamaño de poro medio de la pared de filtro. La suspensión se prepara al mezclar y dispersar 20 g del polvo de cobre- zeolita beta en 40 mi de agua desmineralizada por litro de filtro. Un agente de dispersión Zephrym PO-1000m y un agente antiespumante se agregan. Las suspensiones preparadas en el primer paso y el segundo paso luego se mezclan y se dispersan adicionalmente para obtener el segundo recubrimiento sellador. El tamaño de partícula del recubrimiento sellador final debe ser más grande que el diámetro de poro medio de los poros en la pared de filtro de flujo a través de las paredes.
Se utiliza un filtro de flujo a través de las paredes de SiC taponado convencionalmente de alta porosidad (aproximadamente 60% y tamaño de poro medio de la pared de aproximadamente 18 µp?) .
La suspensión del primer catalizador es revestida en forma de sellador desde el lado de dispersión del filtro. El filtro revestido parcialmente de esta manera luego se seca y se calcina a 750°C.
La segunda suspensión de recubrimiento sellador con el segundo catalizador combinado se reviste a manera de sellador desde el lado de permeacion del filtro. El filtro luego se seca y se calcina a 750°C.

Claims (13)

REIVINDICACIONES
1. Un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado, caracterizado porque comprende los pasos que consisten en a) proporcionar un cuerpo de filtro de material particulado con pasajes de flujo longitudinal que son confinados por paredes porosas longitudinales, que definen un lado de dispersión y un lado de permeación; b) proporcionar un primer recubrimiento sellador de catalizador que contiene una primera composición de catalizador que es activa en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno, c) proporcionar un segundo recubrimiento sellador de catalizador que contiene una segunda composición de catalizador combinada en forma de una mezcla de un catalizador que es activo en la oxidación selectiva de amoníaco a hidrógeno y un catalizador que es activo en la oxidación de monóxido de carbono e hidrocarburos; d) revestir el cuerpo de filtro de material particulado con el primer recubrimiento sellador de catalizador sobre el lado de dispersión completo y dentro de las paredes de separación del cuerpo de filtro y revestir el filtro de material particulado con el segundo recubrimiento sellador de catalizador sobre el lado de permeación completo del cuerpo de filtro; y e) secar y tratar con calor el filtro revestido para obtener el filtro catalizado de material particulado .
2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el primer catalizador comprende por lo menos uno de zeolita, fosfato de sílice-aluminio, zeolita con intercambio de iones, fosfato de sílice-aluminio promovido con hiero y/o cobre, uno ? más óxidos de metal básicos y un soporte de catalizador de por lo menos uno de óxido de cerio-tungsteno sobre un soporte de óxido de titanio, un soporte de óxido de aluminio, un soporte de dióxido de zirconio, un soporte de sílice o mezclas de los mismos.
3. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la zeolita es una zeolita beta, una zeolita de chabazita o un fosfato de sílice-aluminio con estructura de chabazita y mezclas de los mismos .
4. El método de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el fosfato de sílice-aluminio con estructura de chabazita es SAPO-34MR promovido con cobre y/o hierro.
5. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la segunda composición de catalizador comprende una mezcla de platino y paladio soportada sobre al menos uno de óxido de aluminio, óxido de titanio, óxido de cerio, dióxido de zirconio y sílice mezclado con cobre y/o hierro que contienen zeolita o fosfato de sílice-óxido de aluminio con estructura de chabazita.
6. El método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque la zeolita es zeolita beta o una zeolita de chabazita.
7. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el filtro está en la forma de un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes longitudinales divididos por paredes porosas longitudinales, el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida que es obstruido con tapones y el lado de permeación de los pasajes tiene un extremo de entrada que es obstruido con tapones y un extremo de salida abierto . ?
8. El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque el monolito de flujo a través de las paredes es revestido a manera de sellador con el primer recubrimiento sellador de catalizador del extremo de entrada del lado de dispersión y con el segundo recubrimiento sellador del extremo de salida del lado de permeación.
9. El método de conformidad con cualquiera de. las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el tamaño de partícula de modo del primer catalizador en el primer recubrimiento sellador es más pequeño que el diámetro de poro medio de las paredes longitudinales y en donde el tamaño de partícula de modo del segundo recubrimiento sellador es más grande que el diámetro de poro medio de las paredes longitudinales.
10. Un filtro catalizado de material particulado, caracterizado porque está provisto en su lado de dispersión completo y dentro de sus paredes de separación con un primer catalizador que es activo en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno y en su lado de permeacion completo con una segunda combinación de catalizador con un catalizador que es activo en la oxidación de amoníaco mezclado con un catalizador que es activo en la oxidación de monóxido de carbono e hidrocarburos .
11. El filtro catalizado de material particulado de conformidad la reivindicación 10, caracterizado porque el filtro está en la forma de un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes longitudinales divididos por paredes porosas longitudinales, donde el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida que es obstruido con tapones y donde el lado de permeacion de los pasajes tiene un extremo de entrada que es obstruido con tapones y un extremo de salida abierto.
12. El filtro catalizado de material particulado de conformidad la reivindicación 10 u 11, caracterizado porque el tamaño de partícula de modo del primer catalizador es más pequeño que el diámetro de poro medio de las paredes longitudinales y en donde el tamaño de partícula de modo de la segunda combinación de catalizador es más grande que el diámetro de poro medio de las paredes longitudinales .
13. El filtro catalizado de material particulado, caracterizado porque se prepara de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
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