MX2012006380A - Procedimiento de produccion de acido fosforico. - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para la producción ácido fosfórico, que comprende un ataque de roca fosfatada con ácido sulfúrico entre 70 y 90 °C, con la formación de un primer caldo de cristales de sulfato cálcico dihidratado, la fase acuosa ácida de este caldo tiene una concentración en P205 libre comprendida entre el 38 y el 50 % en peso y una concentración en SO3 libre inferior al 0.5 % y superior al 0.05 % en peso, una conversión de este primer caldo por calentamiento a una temperatura superior a 90°C, dando lugar a un segundo caldo formado por cristales de calcio hemihidratad, y una separación del segundo caldo en un ácido fosfórico de producción, que tiene una concentración de SO3 libre inferior al 2 %, y una torta de filtro a base de sulfato cálcico hemihidratado.

Description

PROCEDIMIENTO DE PRODUCCIÓN DE ÁCIDO FOSFÓRICO MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención se refiere a un procedimiento de producción de ácido fosfórico por ataque de roca fosfatada con ácido sulfúrico.

El procedimiento clásico de este tipo consiste en hacer reaccionar la roca fosfatada con ácido sulfúrico en condiciones que den lugar a una cristalización del sulfato cálcico dihidratado o yeso (CaS04.2H2O). El caldo (argamasa, pasta) de yeso obtenido en un primer reactor puede someterse seguidamente, en un segundo reactor, a una maduración que permita un crecimiento de los granos de sulfato formado, con el fin de mejorar la filtrabilidad. El caldo madurado se filtra seguidamente, obteniéndose un ácido fosfórico que tiene un contenido de P2O5 libre del orden del 25 al 35 % en peso. El yeso obtenido sigue conteniendo bastante P205, ya sea no atacado, ya sea cocristalizado, es decir, fijado en la red cristalina del yeso. Esto limita el rendimiento de extracción del P205 contenido en el fosfato y hace que el yeso sea inadecuado para ciertas aplicaciones.

Se conocen igualmente procedimientos de producción de ácido fosfórico por ataque con ácido sulfúrico, que, a temperaturas más altas y concentraciones más elevadas de P205 y/o de S03, dan lugar a un caldo de sulfato cálcico de forma hemihidratada (CaSO4.1/2H2O) o anhidrita. Con estos procedimientos se obtiene por lo general un ácido fosfórico concentrado y un sulfato fácil de filtrar, pero el rendimiento de extracción del P2O5 de estos procedimientos es inferior al del procedimiento clásico. En cierto caso después de este ataque se procede igualmente a una conversión del sulfato calcico hemihidratado resultante en sulfato cálcico dihidratado (véase Schródter y col., Phosphoric Acid and Phosphates, Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 2008, páginas 8 y 9).

Se conocen también procedimientos, en los que se realiza una triple cristalización del sulfato cálcico, en primer lugar en forma hemihidratada, después dihidratada y finalmente hemihidratada de nuevo (véase US-A-4588570).

Con el fin de mejorar los resultados del procedimiento clásico, después de separar el ácido fosfórico de producción del caldo de yeso, se ha previsto mezclar el resto de este con ácido sulfúrico concentrado y eventualmente calentar la mezcla para convertir le yeso en sulfato cálcico hemihidratado. Se filtra a su vez el segundo caldo formado y se recicla el líquido filtrado ácido para utilizarlo en el paso del ataque (ver FR 1485940). Este procedimiento mejora claramente el rendimiento de extracción de P205. En efecto, el P2O5 cocristalizado en el yeso durante el ataque se libera en el momento de la solubilización de los cristales de yeso, mientras que el sulfato cálcico, recristalizado en forma hemihidratada, es muy puro y extremadamente fácil de filtrar. Sin embargo, este procedimiento requiere dos filtraciones, es decir, dos filtros, lo cual significa una ocupación de enorme espacio a escala industrial.

Según una vanante de este procedimiento, después de haber aplicado las condiciones del procedimiento clásico de formación de un caldo de yeso, se ha previsto tratar directamente este con una mezcla con ácido sulfúrico y eventualmente a calentamiento, sin separar previamente el ácido fosfórico de producción. Se filtra el caldo del yeso hemihidratado resultante, formándose una torta de yeso hemihidratado muy puro, pero el liquido filtrado está formado por una mezcla de ácido fosfórico y ácido sulfúrico. Para obtener un ácido fosfórico de producción de calidad es necesario tratar seguidamente esta mezcla en una instalación de desulfatación, pero esto no resuelve los problemas de ocupación excesiva de espacio. Se conocen otros procedimientos de producción de ácido fosfórico bastante similares al anterior, que consiste en la conversión de del yeso dihidratado en hemihidratado y que adolecen de los mismos inconvenientes (GB-1 164836, US-A-3984525).

Finalmente, se conoce un procedimiento, en el que se somete de nuevo la roca fosfatada a las condiciones de ataque del procedimiento clásico, con el fin de obtener un primer caldo, en el que el yeso formado tiene un tamaño de granos que permite una filtración fácil. Entonces se separa una parte de este primer caldo y se somete a unas condiciones, en las que le yeso se convierte en hemihidratado, formando asi un segundo caldo. El resto del primer caldo se mezcla entonces con el segundo y se filtra la mezcla resultante (véase WO 2005/1 18470).

Es objeto de la presente invención desarrollar un procedimiento de producción de ácido fosfórico por ataque de roca fosfatada con ácido sulfúrico que mejore la calidad del ácido fosfórico de producción y el rendimiento de extracción del P205 a partir de la roca. Este procedimiento deberá además poderse llevar fácilmente a la práctica en una instalación clásica existente, sin necesidad de transformaciones costosas e inviables en sentido económico.

Para resolver estos problemas se ha previsto según la invención un procedimiento de producción de ácido fosfórico, que consiste en: - el ataque de la roca fosfatada con ácido sulfúrico en medio acuoso a una primera temperatura comprendida entre 70 y 90°C, con formación de un primer caldo de cristales de sulfato cálcico dihidratado en suspensión en la fase acuosa ácida, la fase acuosa ácida de este caldo tiene un contenido de P205 libre comprendido entre el 38 y el 50 % en peso y un contenido de SO3 libre inferior al 0.5 % y superior al 0.05 % en peso, - una conversión de este primer caldo por calentamiento a una temperatura superior a 90°C, con solubilización de los cristales de sulfato cálcico dihidratado y recristalización del sulfato cálcico solubilizado, que da lugar a un segundo caldo formado por cristales de calcio hemihidratado en suspensión en la fase acuosa que contiene al ácido fosfórico y - una separación del segundo caldo en un ácido fosfórico de producción, que tiene un contenido de S03 libre inferior al 2 % y superior al 0.05 % en peso, y una torta de filtro que contiene el sulfato cálcico hemihidratado.

En la presente solicitud de patente se entiende que los contenidos de ácido fosfórico libre y de ácido sulfúrico libre se expresan en forma de P205 libre y de S03 libre.

De manera completamente inesperada, como se explicará a continuación, el procedimiento según la invención da lugar durante el paso de ataque en las condiciones indicadas a un caldo de cristales de yeso dihidratado, cuando los expertos esperan normalmente la formación del yeso hernihidratado. La cristalización en el dihidratado no es óptima, los cristales son pequeños, tienen un tamaño de de grano que tiene un d5o inferior a 20 pm. Dicho caldo tendría un coeficiente de filtración muy bajo y no podría explotarse industrialmente en un proceso, en el que tuviera que realizarse su filtración. Este aspecto carece ahora de importancia según la invención, porque este primer caldo no está destinado a la filtración.

Las condiciones de ataque son tales, que en ellas está prevista una reacción sensiblemente estequiométrica entre el ácido sulfúrico introducido y el calcio contenido en la roca fosfatada, principalmente en forma de carbonato y de fosfato calcico. La fase acuosa ácida de este primer caldo resultante del ataque ya no contiene o contiene extremadamente poca cantidad de ácido sulfúrico libre y su contenido de P205 libre es bastante elevado.

De modo ventajoso, la temperatura de ataque puede estar comprendida entre 70 y 80°C.

De manera preferida, la concentración de P205 libre resultante del paso de ataque podrá situarse entre el 40 y el 45% en peso.

La concentración de S03 libre en la fase acuosa acida del primer caldo puede situarse entre el 0.1 y el 0.4 % en peso.

A continuación se somete directamente este primer caldo, en su totalidad, a un paso de conversión, que consiste en calentar a una temperatura superior a 90°C, con preferencia comprendida entre 90 y 1 05°C. Este calentamiento provoca como ya es conocido una solubilización de los cristales de yeso, una liberación del P205 cocristalizado en el yeso durante el paso del ataque y una recristalización del sulfato cálcico en forma hemi idratada.

Se obtiene de este modo de una manera simple y fácil un segundo caldo, en el que los cristales hemihidratados tienen una forma esférica y son de tamaño normal, presentando por ejemplo un dso de 60 pm, lo que significa que la torta de filtro tiene un excelente coeficiente de filtración.

El ácido de producción tiene un contenido de S03 libre extremadamente bajo, de modo ventajoso comprendido entre el 0.05 % y menos del 1 % en peso, que lo convierte en un ácido fosfórico de calidad. Se puede obtener con ventaja un ácido fosfórico de producción que tenga un contenido de P205 libre del 35 al 45 % en peso.

Según una forma de realización de la invención, el paso de calentamiento del primer caldo no requiere ninguna adición de ácido sulfúrico. De todos modos se puede contemplar que el procedimiento incluya, durante el paso de conversión del primer caldo, una introducción de ácido sulfúrico en este caldo. No obstante, la cantidad añadida de ácido sulfúrico deberá dosificarse de modo preciso para que, después de la filtración del segundo caldo, el ácido fosfórico de producción tenga un contenido de SO3 libre inferior al 2 % en peso, con preferencia comprendido entre el 0.05 y el 1 .5 % en peso, en particular entre el 0.05 y menos del 1 % en peso. Es importante no rebasar este contenido con el de no contaminar el ácido fosfórico con el ácido sulfúrico, ya que esto lo convertiría en inadecuado para la utilización como ácido fosfórico y necesitaría un paso de desulfatación.

Según una forma preferida de realización de la invención, el procedimiento consta de un paso de ataque en un primer reactor, y la transferencia del primer caldo del primer reactor a un segundo reactor, en el que se efectúa el paso de conversión con formación del segundo caldo, el paso de separación se efectúa con un filtro. Este procedimiento presenta la ventaja de poder utilizarse en una instalación existente de producción de ácido fosfórico por ataque clásico con ácido sulfúrico. El primer reactor es el reactor de ataque de la instalación clásica, las condiciones de ataque que se aplican en él son diferentes. El segundo reactor es el reactor de maduración de la instalación clásica. Dado que el crecimiento de los granos de yeso como resultado del ataque no es necesario según la invención, se puede utilizar este reactor de maduración como reactor de conversión. Finalmente, el filtro de la instalación clásica puede utilizarse para filtrar el yeso hemihidratado en lugar del yeso. Este filtro puede ser cualquier dispositivo de filtración conocido apropiado, por ejemplo un filtro de banda, un dispositivo de células filtrantes dispuestas en carrusel, entre otros.

El procedimiento según la invención se efectúa con ventaja en continua. El tiempo de residencia (permanencia) en el primer reactor se sitúa con preferencia entre 2 y 4 h y el tiempo de residencia en el segundo reactor entre 0.5 y 1.5 h. Los tiempos de residencia equivalen a los períodos de permanencia en los reactores de ataque y de maduración de una instalación clásica.

Otros modos de realización de la invención se indican en las reivindicaciones anexas.

Otros detalles y particularidades de la invención se desprenden de la descripción que sigue, a titulo no limitante, y con referencia a las figuras anexas.

En la figura 1 se representa en forma de diagrama de flujo un ejemplo de instalación, en la que se pone en práctica un procedimiento según la invención.

La figura 2 es una gráfica que ilustra las regiones de formación del yeso dihidratado y hemihidratado en función de la temperatura, de la concentración de P2O5 y de la concentración de SO3.

La figura 3 es una gráfica que ilustra los diferentes procesos aplicados para la producción de ácido fosfórico por ataque con ácido sulfúrico.

La instalación ilustrada en la figura 1 consta de un reactor de ataque 1 , en el que se introduce por la entrada 2 la roca fosfatada molida y por la entrada 3 el ácido sulfúrico, por ejemplo ácido sulfúrico concentrado del 98-99 % en peso. Se puede reciclar con ventaja una solución acuosa de ácido fosfórico obtenida en este procedimiento e introducirse por la entrada 4 del reactor 1.

Las condiciones operativas que se aplican en este reactor son las siguientes: Temperatura: 70-80°C % de P205 libre: 38-50 % en peso % de S03 libre: 0.05 % - < 0.5 % en peso Tiempo de residencia. 2-4 h.

Contrariamente a lo que podrían esperar los expertos, se obtienen cristales dihidratados.

En efecto, ahora se puede consultar la figura 2. La gráfica representada se ha tomado de A.V. Slack, Phosphoric Acid, vol. 1 , parte 1 , ed. Marcei Dekker Inc., 1968, Nueva York. La temperatura se indica en °C en la ordenada, las concentraciones de P2O5 y de SO3 en la abscisa. Las curvas representan el equilibrio entre el yeso dihidratado y hemihidratado. La región de la gráfica situada debajo de estas curvas corresponde a las condiciones de formación del yeso dihidratado, la situada por encima de las curvas corresponde a las condiciones de formación del yeso hemihidratado. La elipse rayada representa la zona correspondiente a las condiciones preferidas de ataque según la presente invención. Al contrario de lo que cabría prever del examen de esta gráfica, según la invención se obtiene un caldo estable de cristales dihidratados y no hemi hidratad os.

Se puede sacar la misma conclusión del examen de la gráfica tomada de P. Becker, Phosphates and Phosphoric Acid, 2e ed., Marcel Dekker Inc., 1989, Nueva York - Basilea. En esta gráfica, la temperatura se indica en las ordenadas y la concentración de P2O5 en las abscisas. En el ángulo inferior izquierdo de la gráfica se encuentra la región de formación del yeso dihidratado, en el ángulo superior derecho la región de formación de la anhidrita y entre las dos la región de formación del yeso hemihidratado. La zona A corresponde a las condiciones del procedimiento clásico con formación de yeso. Las zonas B y C, unidas con una flecha, y D y E, unidas con una flecha, corresponden a las condiciones de dos procedimientos que forman en primer lugar el yeso hemihidratado y a continuación lo convierten en dihidratado. Las zonas F y G unidas con una flecha representan las condiciones de un procedimiento, en el que se forma en primer lugar el yeso dihidratado y a continuación se convierte este en hemihidratado.

La elipse marcada con un asterisco corresponde a las condiciones de ataque según la invención y la elipse marcada con dos asteriscos, unida a la primera con una flecha, corresponde a las condiciones de conversión según la invención.

Según los conocimientos generales de los expertos, cabría esperar, pues, la formación de yeso hemihidratado en las dos zonas correspondientes a las dos elipses, pero no es el caso y ya es sorprendente de por sí.

La totalidad del caldo de yeso obtenido en el reactor 1 se trasvasa por el conducto 6, dotado de medios de transferencia de por sí conocidos, a un reactor de conversión 7. En este reactor se aplican las condiciones operativas siguientes: Temperatura: 90-105°C % de P205: 35-45 % en peso % de S03: 0.1 % - <1.0 % en peso Tiempo de residencia: 0.5-1 .5 h.

Para calentar este reactor se pueden aplicar los medios corrientes, por ejemplo un calentamiento directo, una inyección de vapor de agua al medio de conversión o una combinación de ambos. Obviamente se puede utilizar para este fin cualquier otra fuente de calor apropiada. Por efecto del calor aportado, los cristales de yeso se solubilizan, se libera el P2O5 cocrista tizado y se recristaliza el sulfato cálcico en forma de cristales de yeso hemihidratado relativamente puros.

Según una variante del procedimiento, para mejorar todavía más la conversión del yeso en yeso hemihidratado, es posible añadir al reactor de conversión 7 una pequeña cantidad dosificada de ácido sulfúrico. Sin embargo, esta cantidad deberá ser tal que la concentración de SO3 libre en el ácido de producción sea inferior al 2 % en peso, con preferencia al 1 %. El ácido de producción no deberá contaminarse con esta adición de ácido sulfúrico.

El procedimiento ilustrado consiste en un trasvase del caldo del reactor 7 por el conducto 9 hacia el filtro 10 de tipo corriente.

En una primera sección del filtro se obtiene un líquido filtrado en 1 1 , que es el ácido fosfórico de producción, y una torta de filtro.

El procedimiento ilustrado consta de dos pasos de lavado de la torta. El segundo lavado se efectúa con un liquide de lavado que es con preferencia agua, alimentada en la posición 12.

El producto de este lavado, sacado por la posición 13, es una solución acuosa de baja concentración de ácido fosfórico, que sirve como liquido de lavado alimentado por la posición 14 al primer paso de lavado. El producto de este primer lavado, sacado por la posición 15, es una solución acuosa de ácido fosfórico, que puede reciclarse hacia la entrada 4 del reactor de ataque 1 a través del conducto de reciclado 16.

Con respecto al procedimiento llamado clásico, el procedimiento según la invención ofrece la ventaja de un rendimiento mejorado de extracción, gracias a la recristalización, y de una producción de ácido de concentración elevada de P2O5, siendo esta concentración superior al 35% en peso, en lugar del 25 al 30% obtenido por el procedimiento clásico. La torta de yeso hemihidratado seco es bien valorada en la industria. Sus propiedades de amontonamiento son excelentes, porque en presencia de agua o de humedad, el yeso hemihidratado se convierte de nuevo en yeso. Estas mejoras se obtienen de manera simple en una instalación ya existente, sin aumentar la ocupación de espacio.

El procedimiento según la invención se describe seguidamente de manera más detallada con ejemplos de realización no limitantes.

EJEMPLO 1 Se realiza un ensayo piloto con un fosfato sedimentario procedente de Oriente Medio, que contiene un 29.5 % de ?2?5, un 45.3 % de CaO, un 3.2 % de F, un 3.8 % de CO2.

La distribución granulométrica de la roca molida es similar a la empleada habitualmente en las fábricas de ácido fosfórico (un 1.1 % pasa por el tamiz de 500 pm, un 48.8 % pasa por el tamiz de 150 pm y un 70 % pasa por el tamiz de 75 pm).

Se introduce el fosfato en el reactor de ataque, que tiene una capacidad de 30 litros, mediante un tornillo sinfín de alimentación y se regula el caudal (3.2 kg/h) con un sistema de pérdida de peso. Dos bombas dosificadoras inyectan el ácido sulfúrico (2.5 kg/h) y el ácido reciclado (9.2 kg/h), procedente del lavado de la torta de filtración. Se mantiene constante la temperatura en el valor requerido con el sistema de calentamiento.

El ataque del fosfato con el ácido sulfúrico se realiza en las condiciones siguientes: Concentración de P2O5: 38.2 % en peso Exceso en SO3: 0.45 % en peso Temperatura: 76°C Contenido de sólidos: 33 % en peso El caudal de salida de la pulpa de ataque se sitúa en torno a 9 l/h. El tiempo medio de residencia en el reactor de ataque (calculado como cociente entre el volumen del reactor y el caudal de salida del caldo de yeso dihidratado) se sitúa, pues, en 30 I / 9 l/h = 3.3 horas. En estas condiciones se obtiene un caldo estable de cristales dihidratados de tamaño pequeños (dso inferior a 20 pm). Son principalmente cristales aislados, pero se observan también cristales en forma de cruz y de estrella. Estos cristales, que tendrían una filtrabilidad muy mala, no se filtran.

El caldo de yeso resultante de este primer paso se calienta de nuevo seguidamente a 95°C en un segundo reactor. Se efectúa una pequeña adición de ácido sulfúrico (en torno a 300 g/h) con el fin de obtener la concentración de S03 libre del ácido fosfórico normal (1.3 % en peso). En estas condiciones es muy fácil la recristalización de yeso en yeso hemihidratado. Se obtienen cristales de forma esférica y tamaño normal (d50 = 60 pm).

Se realizan pruebas de filtración y de lavado con el caldo de yeso hemihidratado para determinar el coeficiente de filtración. Los coeficientes obtenidos son excelentes ( 1.3 toneladas de P2O5 por m2 al día).

El ácido fosfórico producido contiene un 35.3 % en peso de P205 y un 1 .3 % en peso de SO3 libre. La torta de yeso hemihidratado de filtración obtenida contiene una concentración total de P205 del 0.53 % en peso, que equivale a un rendimiento total de extracción de P205 (ataque y filtración) del 97.9 % en peso. La concentración de agua libre en la torta hemihidratada es del 22.5% y el agua de cristalización es del 6.3%, lo cual viene a confirmar que se trata de yeso hemihidratado. Después de la rehidratación, la concentración de agua libre desciende hasta un valor en torno al 9.5%.

EJEMPLO 2 Se obtiene un caldo formado por sulfato cálcico y ácido fosfórico, que tiene una concentración en peso del 50 % de P205 y del 0.15 % de S03, por ataque de un fosfato de África del Norte (30 % de P205, 50.1 % de CaO, 3.6 % de F).

Es estable en forma dihidratada cuando la temperatura es de 72°C.

Seguidamente se somete a un aumento de temperatura de 1°C/5 minutos. Cuando la temperatura alcanza los 100°C se observa el inicio de la conversión del yeso dihidratado en hemihidratado, caracterizada por un ligera caída de la temperatura (proceso endotérmico).

Cuando la temperatura alcanza los 102°C, la conversión ha terminado y el sulfato cálcico hemihidratado estará en adelante en la forma estable. La conversión se confirma con la observación de los cristales en el microscopio. El ácido fosfórico obtenido contiene un 48.2 % de P205 y un 0.14 % de S03.

EJEMPLO 3 Se obtiene un caldo formado por sulfato cálcico y ácido fosfórico, que tiene una concentración ponderal de un 41.6 % de P2O5, un 0.4 % de S03, un 0.24 % de Al203, un 0.99 % de F, por ataque de un fosfato del Norte de África.

Es estable, por lo menos durante 8 horas, en forma dihidratada cuando la temperatura es de 78°C.

A continuación se le añade el ácido sulfúrico, gradualmente, en cantidades el 0.2 %. Cuando la concentración de S03 en la fase líquida es del 0.6 %, las dos fases (dihidratada y hemihidratada) son estables y coexisten. Cuando la concentración de S03 en la fase líquida es del 0.8 % de S03, la conversión en yeso hemihidratado es completa y en adelante la fase hemihidratada estará en forma estable. La conversión se confirma con la observación de los cristales en el microscopio, la determinación del agua de cristalización (6.18 %) y la difracción de rayos X (DRX).

Se da por supuesto que la presente invención no está limitada en modo alguno a los modos de realización descritos previamente y que se pueden introducir muchas modificaciones dentro del alcance de las reivindicaciones anexas.

Claims (10)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un procedimiento para la producción de ácido fosfórico, que consiste en: - el ataque de roca fosfatada con ácido sulfúrico en medio acuoso a una primera temperatura comprendida entre 70 y 90°C, con formación de un primer caldo de cristales de sulfato cálcico dihidratado en suspensión en la fase acuosa ácida, la fase acuosa ácida de este caldo tiene una concentración en P205 libre comprendida entre el 38 y el 50 % en peso y una concentración en SO3 libre inferior al 0.5 % y superior al 0.05 % en peso, - la conversión de este primer caldo por calentamiento a una temperatura superior a 90°C, con solubilización de los cristales de sulfato cálcico dihidratado y recristalización del sulfato cálcico solubilizado, que dan lugar a un segundo caldo formado por cristales de calcio hemihidratado en suspensión en una fase acuosa que contiene ácido fosfórico, y - la separación del segundo caldo en un ácido fosfórico de producción, que tiene una concentración de SO3 libre inferior al 2 % y superior al 0.05 % en peso, y una torta de filtro que contiene el sulfato cálcico hemihidratado.

2 - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el ácido fosfórico de producción obtenido tiene una concentración de P2O5 del 35 al 45 % en peso.

3.- El procedimiento de conformidad con una o la otra de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado además porque, durante el paso de conversión del primer caldo, consiste en la introducción de ácido sulfúrico sobre este.

4. - El procedimiento de conformidad con una o la otra de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado además porque el paso de calentamiento del primer caldo no contempla la adición de ácido sulfúrico.

5. - El procedimiento de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones de 1 a 4, caracterizado además porque consta de un paso de ataque en un primer reactor y el trasvase del primer caldo del primer reactor a un segundo reactor, en el que se efectúa el paso de conversión, con formación del segundo caldo, el paso de separación se efectúa en un filtro.

6. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque el calentamiento se efectúa por calentamiento del segundo reactor, por inyección de vapor de agua al segundo caldo, o por estos dos procesos simultáneamente.

7. - El procedimiento de conformidad con una o la otra de las reivindicaciones 5 y 6, caracterizado además porque el tiempo de residencia en el primer reactor es de 2 a 4 h y el tiempo de residencia en el segundo reactor es de 0.5 a 1.5 h.

8.- El procedimiento de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones de 1 a 7, caracterizado además porque consta además por lo menos en un paso de lavado de la torta de filtración con un liquido de lavado, obteniéndose un producto fosfórico de lavado.

9.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque consta demás del reciclado del producto fosfórico de lavado, resultante por lo menos de un paso de lavado recién citado, al paso del ataque.

10.- El procedimiento de conformidad con una cualquiera de las reivindicaciones de 1 a 9, caracterizado además porque se efectúa en continuo.