[go: up one dir, main page]

TW200303942A - Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon - Google Patents

Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon Download PDF

Info

Publication number
TW200303942A
TW200303942A TW091133508A TW91133508A TW200303942A TW 200303942 A TW200303942 A TW 200303942A TW 091133508 A TW091133508 A TW 091133508A TW 91133508 A TW91133508 A TW 91133508A TW 200303942 A TW200303942 A TW 200303942A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
polycrystalline silicon
silicon
wedge
crucible
patent application
Prior art date
Application number
TW091133508A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI250230B (en
Inventor
John D Holder
Original Assignee
Memc Electronic Materials
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Memc Electronic Materials filed Critical Memc Electronic Materials
Publication of TW200303942A publication Critical patent/TW200303942A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI250230B publication Critical patent/TWI250230B/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

200303942 ⑴ 玖、發明說明 (發明說明應敘明:發明所屬之技術領域、先前技術、内容、實施方式及圖式簡單說明) 先前技術 本發明一般係關於單晶矽的製造,特別是關於一種饋入 粒狀多晶矽並製備矽熔融物的方法。 大部分微電子電路製造中所用的單晶矽係藉由 Czochralski(CZ)程序所製得。在此程序中,單晶矽錠係藉 熔融多晶矽於坩堝中,將種晶浸入該矽熔融物中並以足以 獲得該錠所需直徑並以該直徑生長單晶的方式移出種晶 所製得。熔融形成矽熔融物之多晶矽一,為Siemens程序 所製得之不規則狀的塊狀多晶矽,或為一般藉流體化床反 應程序所製得之可自由流動,一般呈球狀之粒狀多晶矽。 塊狀或粒狀多晶矽之製備及特性係描述於F. Shimura,主_ 導體矽晶技術,第1 1 6 -1 2 1頁,校園出版社(1 9 8 9年加州聖 地牙歌市)及其中所引用的參考文獻。 將塊狀型多晶矽放入坩堝中之初裝載及其熔融可能將 不想要的不純物及缺陷導入單晶矽錠中。例如,起初將塊 狀多晶矽裝滿整個坩堝時,塊狀物邊緣在滿載情況下可能 刮傷及挖出坩堝壁,使坩堝受損及坩堝粒子漂浮或懸浮在 矽熔融物上。這些不純物明顯增加單晶内形成錯位之可能 性並降低無錯位單晶的製造產率及物料通過量。初負載期 間小心排列塊狀多晶矽可降低熱應力。但是,當進行熔融 時,裝載物可能移動或塊狀多晶矽下方部分可能熔化並在 熔融物上方的坩堝壁留下一未熔材料棒’’掛鉤’’或留下一 橋接橫跨熔融物之坩堝壁相反兩側的未熔材料”橋”。當裝 200303942
(2) 載物移動或者掛鉤或橋倒塌時,可能濺出熔融矽及/或造 成機械應力危害坩堝。此外,由於塊狀多晶矽的填充密度 差,初負載1 00%此塊狀材料限制可裝入材料體積。體積限 制直接衝擊單晶的物料通過量。 起初將粒狀多晶矽裝滿整個C Z坩堝時也有問題。由於粒 狀多晶矽的導熱性低,因此其熔融需要大功率。坩堝中因 暴露在此高熔化功率下所引發的熱應力可能使坩堝扭曲 變形,而且坩堝粒子鬆離並懸浮在熔融物中。就如機械應 力,這些熱應力使零缺陷晶體製造產率及物料通過量降 低。因此,為避免熱應力,1 0 0 %粒狀多晶矽之負載一般係 屬於會降低整體物料通過量之小尺寸。 不論坩堝起初負載塊狀或粒狀多晶矽,在許多方法中皆 希望利用饋入/計量送入系統加入多晶矽至熔融物中以增 加溶融石夕量。此額外裝載多晶石夕之負載物的使用對批次、 半連續或連續程序系統而言是已知的。例如,在批次系統 中,按照初多晶矽裝載物熔融後所減少的體積,將額外矽 裝入現存熔融物中以達整個坩堝容量。日本新型申請案第 50-11788(1875)是示範。在半連續及連續CZ系統中,將額 外多晶矽裝入矽熔融物中以補充以單晶形式所移出之矽 量。F· Shimura,半導體矽晶技術,第1 7 5 -8 3頁,校園出 版社(1 9 8 9年加州聖地牙歌市)。 雖然粒狀多晶矽因其自由流動形態為一般補充批次、半 連續及連續C Z系統之材料選擇,但其具有其缺點。如 Kajimoto等人在美國專利第5,037,503號中所揭示般,藉由 200303942
(3) 矽烷程序所製得的粒狀多晶矽包含量足以使矽顆粒浸在 熔融矽中時破裂或炸裂的氫。多晶矽顆粒之炸裂或破裂使 噴濺的矽滴堆積在坩堝表面或其他拉晶器之零件上,其中 該矽滴可落入熔融矽中並中止晶體生長。Kajimoto等人建 議在一分開加熱設備中惰性氣體氛圍裏預加熱粒狀多晶 體直到H2的濃度以重量計為7.5 ppm(210 ppma)或更低以 降低粒狀多晶矽的氫含量作為解決此問題的方法。雖然此 方法易降低炸裂顆粒的力,但是其無法消除此現象。當 然,氫濃度以重量計低於1 ppm(28 ppma)之粒狀多晶體仍 會遇到破裂現象。迄今,可購得氫濃度範圍以重量計係從 約0.4至約0.7 ppm(ll-22 ppma)之商業量的粒狀多晶石夕。 另一個解決此問題的方法係由Holder揭示於美國專利第 5,5 8 8,99 3號中,其中熔化部分塊狀多晶矽,然後將粒狀多 晶矽連續饋入塊狀多晶矽所裸露未熔化部分上(第4欄第 6 6行至第5欄第4行)。以一速率饋入粒狀多晶矽,其中該 速率可使粒狀多晶矽達到大於約1 2 0 0 °C之溫度並在熔融 前保持在此溫度下約3 0秒。依此方式加熱粒狀多晶矽可使 其浸入矽熔融物中之前脫氫。利用此方法之較不理想的特 性是連續饋入粒狀多晶矽係限於相當慢的速率(如約8 -1 2 公斤/時),這將延長饋入期間並因此增加製備矽熔融物所 需時間。例如,一般製備8 0公斤矽熔融物所需時間為約7 - 8 小時,因此作為降低拉晶器的物料通過量,特別是當粒狀 多晶矽進料之平均/氫含量超過約1 〇 p p m a時。對於1 0 0與 1 2 0公斤之矽熔融物,典型熔化時間分別為約1 0與1 2小 200303942
(4) 時。此相當慢的進料速率大部分係因上面所討論的坩堝限 制。特別是增加粒狀多晶石夕之炫化速率所需功率將扭曲財 堝並使坩堝粒子懸浮在熔融物上。 結杲,持續對一種可更快速地熔融多晶矽以形成矽熔融 物並保持由這些熔融物製得無錯位單晶矽錠之產率的方 法存有需求。 發明内容 因此,在本發明目的中,提供一種可更快速地熔化多晶 矽以形成矽熔融物的方法;提供一種可保持由這些熔融物 製得無錯位單晶矽錠之產率的多晶體進料及熔融方法;提 供容許所饋入粒狀多晶矽在浸入矽熔融物之前先脫氫的 進料方法;並提供一種可控制饋入多晶矽之位置的方法。 因此,簡言之,本發明係關於一種藉由C ζ 〇 c h r a 1 s k i方法 在坩堝中製備矽熔融物以用於生長單晶矽錠的方法。此方 法包括在坩堝中形成一部分熔融裝載物,該部分熔融裝載 物包含溶融石夕及未炼多晶石夕,而該溶融石夕具有一上表面, 該未熔多晶矽包含一位於熔融矽上表面上方之裸露部 分。該方法另包括旋轉坩堝並藉間歇運送所饋入之多晶矽 至裸露未熔多晶矽上,將多晶矽饋入旋轉坩堝中。該間歇 式運送包含多個交替進行之開啟期及關閉期,其中各開啟 期包括令所饋入之多晶矽流過一進料裝置一段開啟時 間,該進料裝置可將所饋入之多晶矽流導入未熔多晶矽 上,而各關閉期包(含中止所饋入之多晶矽流一段關閉時 間。該方法另包括熔融該未熔多晶矽及所饋入之多晶矽以 200303942
形成碎溶融物。 本發明也關於一種於坩堝中製備矽熔融物的方法。該方 法包括將多晶矽裝入坩堝中並旋轉該裝料坩堝。將熱施於 所裝多晶矽以形成熔融矽及未熔多晶矽,該熔融矽包含一 上表面,該未溶多晶石夕包含一位於溶融石夕上表面上方之裸 露部分。然後,間歇地運送所饋入之多晶矽至裸露未熔多 晶矽上以將多晶矽饋入旋轉坩堝中,該間歇式運送包含多 個交替進行之開啟期及關閉期,其中各開啟期包括令所饋 入之多晶矽流過一進料裝置一段開啟時間,而該進料裝置 可將所饋入多晶矽流導向未熔多晶矽上,各關閉期包含中 止所饋入多晶矽流一段關閉時間。所裝多晶矽及所饋入之 多晶矽係熔化形成矽熔融物。 本發明也關於一種藉由Czochralski方法在坩堝中製備 矽熔融物以用於生長單晶矽錠的方法。此方法包括在坩堝 中裝入多晶矽並以一速率(r)旋轉該裝料坩堝,其中該坩堝 包含一内壁並具有一内徑(D)。將熱施予所裝多晶矽以形 成熔融矽及未熔多晶矽,而該熔融矽包含一上表面,該未 熔多晶矽包含一位於該熔融矽上表面上方之裸露部分。裸 露未熔多晶體具有一中央及寬度(d),其中該寬度(d)相當 於沿著裸露未熔多晶矽與熔融矽上表面間之界面上兩點 間之最長距離。該方法另包括藉以進料速率(F)間歇地運送 一部分多晶矽塊至裸露未熔多晶體上以將多晶矽塊饋入 旋轉坩堝中並因此維持裸露未熔多晶體的寬度(d)。該間歇 式運送包含多個交替進行之開啟期及關閉期,其中各開啟 200303942
(6) 期包括令多晶矽以流率(f)流過一進料裝置一段時間 (tQn),其中該進料裝置可將多晶矽流導向裸露未熔多晶體 上,而各關閉期包含中止穿過該進料裝置之多晶矽流一段 時間(t〇ff)。而且,熔融所裝多晶矽及所饋入之多晶矽以形 成矽熔融物。
本發明也關於一種在坩堝中製備矽熔融物之方法。此方 法包括坩堝以一速率(r)旋轉並在旋轉坩堝中形成低熔融 矽裝載物,其中該低熔融矽裝載物的重量為w,坩堝包含 一内壁並具有一内徑(D)。該方法另包括藉運送多晶矽至 該低熔融矽裝載物上,形成一含有熔融矽及未熔多晶矽之
I
部分裝載物以將多晶矽饋入旋轉坩堝中。該熔融矽包含一 上表面。該未溶多晶石夕包含一位於該溶融石夕表面上方之裸 露部分,而裸露未溶多晶石夕具有一中央及寬度(d),其中該 寬度(d)相當於沿著裸露未熔多晶矽與熔融矽上表面間之 界面上兩點間之最長距離。該方法另包括藉間歇地運送多 晶碎至裸露未溶多晶碎上以將多晶體饋入旋轉掛竭中並 因此維持裸露未熔多晶矽的寬度(d),其中該間歇式運送包 含多個交替進行之開啟期及關閉期,其中各開啟期包括令 多晶矽以流率(f)流過一進料裝置一段時間(tQn),其中該進 料裝置可將多晶石夕流導向裸露未炼多晶石夕上,而各關閉期 包含中止穿過該進料裝置之多晶矽流一段時間(Uff)。該方 法另包括熔融未熔多晶矽及間歇運送的多晶矽以形成矽 溶融物。 部分本發明其他目的及特徵是顯而易見的,部分將於下 -10- 200303942
⑺ 文中指出。 實施方式
在本發明中,部分溶融裝載物係形成於Czochralski(CZ) 坩堝中,其中該部分熔融裝載物係包含熔融矽及未熔多晶 矽,該熔融矽具有一上表面,該未熔多晶矽包含一裸露部 分,其中該裸露部分係位於該熔融矽上表面上方。一般, 部分熔融裝載物係藉下列方法之一或其組合形成:(a)起 初將多晶石夕裝入琳堝中並加熱所裝多晶石夕以形成溶融石夕 及未熔多晶矽;及/或(b)將多晶體饋入低熔融矽裝載物上 以形成一含有熔融矽及未熔多晶矽之部分裝載物。根據本 發明,以與連續饋入方法相比,最好藉可降低製備完全熔 融之矽熔融物所需時間量的方式間歇地運送多晶矽至裸 露未熔多晶矽上以將額外多晶矽饋入坩堝中。隨參考圖 式,更詳細地將本發明描述於下,其中類似物件的編號在 數個圖式中是相同的。
現在參考圖1,將多晶矽10裝入一標準Czochralski坩堝 2 0中。雖然初負載時可使用粒狀多晶矽或塊狀多晶矽,但 以塊狀多晶矽為佳。初負載時使用粒狀多晶矽可能造成相 當差的製造產率並在單晶矽錠中形成高入射角之大空隙 缺陷。咸信粒狀多晶矽將氣體如氬或氫堵塞在坩堝2 0底部 2 4,而且這些氣體稍後在晶體生長期間以氣泡形式釋入矽 熔融物中。部分氣泡黏在晶體的晶體生長界面處,因此形 成空隙缺陷。初負載時使用塊狀多晶矽可避免這些空隙缺 陷的形成,普遍獲得較高產率。 -11 - 200303942
⑻ 較佳係針對單晶矽錠的品質及製造物料通過量最適化 初裝入坩堝中之多晶矽量。若坩堝中裝入太多塊狀多晶 矽,產生问機械應力,也增加裝載物移動或形成橋或掛鉤 之可能性。經濟、可利用性或其他有利粒狀多晶矽的因素 也鼓勵降低初負栽時的塊狀多晶矽量。但若裝入太少塊狀 多晶石夕’溶融裝栽物需要相當大量的功率。與此高功率之 、 使用有關的南壁溫可能造成過早坩竭裂解。除了這些因素 之外,初負載尺寸也將隨坩堝設計、加熱區設計及欲產生 _ 結晶產物之種類而變化。較佳為塊狀多晶矽之初負载重量 係約佔總熔融物重量之4 0 %至約6 5 %,更佳係約佔總熔融 物重量之5 0 %至約6 0 %。 塊狀多晶矽之初負載物最好以多晶矽1 0的中央1 2高於 邊緣1 4的方式排列在坩煱中。例如,製備8 0公斤總裝載物 中之初40公斤負載物時,中央最好比邊緣高約2 3 · 5至約3 1 餐米。此較佳排列方式伴隨較佳初負載塊狀物量可確保邊 緣1 4之塊狀多晶矽的高低於完成矽熔融物之高,因此可防 鲁 土石夕熔融物上方掛鉤及/或橋的形成。熔化期間,坩堝2 〇 的位置係使其頂端邊緣2 2在側邊加熱器3 0頂端邊緣3 2上 · 方約10-80釐米處,較佳係約50釐米處。此掛堝位置在熔 、 4匕期間最好保持固定。 如圖2所示,加熱所裝多晶矽1 0 (同時以一速率(Ο旋轉坩 满)以形成熔融矽1 6及未溶多晶矽1 1。溶融矽1 6具有一上 表面1 8,其上方裸露出部分未熔多晶矽1 1。裸露未熔多晶 體具有一中央12及寬度52 ’其中該寬度52相當於沿著裸露 -12- 200303942
(9) 未炼多晶石夕與溶融石夕上表面間之界面53上兩點間的最長 距離。界面53實質上最好是圓形,換言之,界面幻離裸露 未熔多晶矽中央1 2近等距離(如變化率小於約2 〇 % ,較佳係 小於約1〇%卜裸露未溶多晶石夕U本質上是一個被熔融二μ 環繞的小島’其中該溶融石夕16係利用侧邊加熱器3〇加熱掛 堝20所形成的。例如,為在20英吋(約51厘米)直徑坩堝中 部分溶化40公斤塊狀多晶石夕之初負栽物,將側邊加熱器”
的功率值保持在1 1 8仟瓦。雖然可改變裸露未熔多晶矽在 堆竭中的位置(即小島可因漂浮而移動),坩堝之中心轴5〇 最好穿過近中央12(如在約5厘米内)之裸露未熔多晶矽。因 此,界面53最好保持論坩堝内壁21近等距離(如變化率小 於約2 0 %,較佳係小於約1 〇 %)。 多a曰矽初負載物熔融形成多晶矽島的程度可以熔融矽 1 6與未炼多晶矽1丨之相對量具體定義之。藉此測量,在部
分溶融裝載物中,熔融矽丨6相對於未熔多晶矽丨丨之比例以 重量计係在約3 : 2與約4 ·· 1之間。或者,可以坩堝直徑定 義溶融程度。裸露未熔多晶矽之寬度52(d)最好介於坩堝直 徑(D)之約65%至約85%間,更佳為約坩堝直徑之75%。利 用上述加熱器功率值在約4小時内熔融部分40公斤裝載 物。 根據本發明,部分熔融坩堝中之初負載物後,藉間歇地 運送多晶石夕至裸露未熔多晶體上,因此將裸露未熔多晶體 之見度(d)保持在上列引用值,可將額外多晶矽饋入坩堝 中。該間歇式運送包含多個交替進行之開啟期及關閉期, -13- 200303942
(ίο) 其中各開啟期包括令多晶矽以一流率(f)流過進料裝置一 段時間,其中該進料裝置可將多晶矽導向裸露未熔多 晶矽上,而各關閉期包含中止多晶矽流一段時間(toff)。間 歇式運送之流率(f)、開啟期間(un)及關閉期間(toff)使多晶 矽以一進料速率(F)饋入坩堝中。 如上述般,最好控制上述進料參數以將多晶矽饋入裸露 未熔多晶體上,因此將小島直徑保持在約坩堝直徑之6 5與 約8 5 %之間,較佳係在約坩堝直徑之7 5 %以達到最有效的 熔融而不因過度加熱坩堝造成坩堝損害。特別是小島變得 太大(如大於約坩堝直徑之8 5 %)時,小島可能接觸到坩堝 壁並因熱沼作用而π凝固”(即固態的放射率係it高於液態 矽)。另一方面,若小島太小(如小於約坩堝直徑之6 5 %), 坩堝因比所需更熱之溫度而受損。 迄今實驗結果建議坩堝的旋轉速率(r)至少為約1 rpm, 粒狀多晶體之流率(f)至少為約1克/秒,各開啟期間(Un)至 少為約1秒,各關閉期間(tQff)至少為約1秒,間歇地運送粒 狀多晶矽之進料速率(F)至少為約1公斤/時。旋轉速率(r) 的範圍最好係從約1 rpm至約5 rpm,更佳係從約2 rpm至約 3 rpm。粒狀多晶體之流率(f)範圍最好係從約5克/秒至約 3 5克/秒,較佳係從約1 0克/秒至約2 5克/秒。各開啟期間 (tQn)範圍最好係從約2秒至約10秒,較佳係從約4秒至約10 秒。各關閉期間(tQff)最好至少為約5秒,其範圍最好係從 約1 0秒至約3 0秒,較佳係從約1 0秒至約20秒,更佳係從約 1 0秒至約1 5秒。間歇地運送粒狀多晶矽之進料速率(F)範圍 -14- 200303942
(11) 最好係從約1 · 5公斤/時至約6 5公斤/時,較佳係從約5公斤/ 時至約3 0公斤/時,更佳係從約1 0公斤/時至約2 0公斤/時。 饋入裸露未熔多晶矽上之多晶矽最好是粒狀多晶矽。該 粒狀多晶矽最好無雜質,而且9 0重量%顆粒的粒徑分佈係 落在約400微米至約1400微米範圍内。本發明較佳具體實 施例中所用的粒狀多晶矽種類及氫濃度無標準,只要進料 ’ 速率及其他程序參數經過控制可確保適當脫氫作用。本發 明可使用寬廣氫濃度範圍,包括氫濃度多達約500 ppma之 φ 粒狀多晶矽。饋入未熔多晶矽上之粒狀多晶矽的氫濃度最 好係低於約4 0 0 p p m a,較佳係低於5 0 p p m a,最佳係低於 約 2 0 p p m a 〇
根據本發明方法形成矽熔融物時,較佳係利用運送裝置 控制粒狀多晶矽之流或計量流,其中該運送裝置包含普通 相當於靜止閥角度之裝置。本發明最好利用Boone等人於 美國專利第5,059,410號中極詳細說明的裝置所完成,其中 該裝置可由德國H a n a u之結晶生長系統購得。利用一包含 靜止閥角度之裝置的益處為增加生長矽錠的純度並由於 研磨粒狀多晶矽之磨損降低的較長設備壽命。 頃發現藉控制粒狀多晶矽饋入裸露未熔多晶矽上之方 式可進一步影響熔化。特別是根據本發明方法,最好以將 多晶體流導向裸露未熔多晶矽中謹慎部分上的方式饋入 多晶矽。相反地,連續饋入方法如Holder在美國專利第 5,5 8 8,9 9 3號中所描述沈積多晶矽於裸露未熔多晶矽中 央,造成斜率與靜止角相符之圓錐形未熔多晶矽塊的形 -15 - 200303942
(12) 成。將粒狀多晶矽饋入該圓錐中央(頂端)時,沿不規則路 徑由圓錐斜側往下移。 在一個本發明具體實施例中,如圖2及3中所示般將多晶 石夕饋入裸露未溶多S曰石夕上。特別是經由一垂直型石英破璃 進料管42(如這些由俄亥俄州Cleveland市石英科技公司講 % 得的),將粒狀多晶矽40饋入裸露未熔多晶矽丨丨上。在饋 , 入粒狀多晶矽之前或期間,進料管42可移動地安置在稍離 坩堝2 0中心線5 0處(如約1 0釐米至約2 0釐米)及/或稍離裸 φ 露未熔多晶矽1 1中央1 2正上方。如稍早所定義般形成部分 熔融裝載物時,開始饋入。藉偏心安置垂直型進料管42, 粒狀多晶矽4 0並非隨意沈積在整個裸露未熔多晶矽上,而 是沈積在一部分裸露未溶多晶石夕上0該部分最好是一楔子 6 3,其係從約未熔多晶矽中央1 2放射狀地向外延伸至未熔 多晶矽與熔融矽上表面間之界面6 1。 藉控制熔化參數(如加熱器功率、旋轉速率、開啟期間、 關閉期間、流率等)結合偏心進料管42,粒狀多晶矽最好 · 在裸露未熔多晶矽1 1表面1 3上形成一小島44,而該小島44 的斜率係等於粒狀多晶矽40之靜止角。對於由MEMC電子 ^ 材料公司購得之粒狀多晶矽,靜止角係近3 1度。當粒狀多 晶矽40顆粒常駐在小島44上時’顆粒的溫度快速上升使顆 粒浸入熔融矽1 6中之前迅速脫氫。粒狀多晶石夕之脫氮可在 與CZ坩堝中製備矽熔融物之技藝中已知相同類型的氛圍 條件下進行,一般係在惰性氣體下進行。脫氫後,顆粒的 氫濃度係低於矽之啟點下矽中氫的飽和濃度。換言之’脫 -16- 200303942
(13) 氫後的氫濃度係低於1 ppma(以重量計,0.036 ppm)。
在本發明另一個具體實施例中,如圖6及7中所示般將多 晶矽饋入裸露未熔多晶矽上。特別是經由一噴霧型石英玻 璃進料管60(由德國Hanau之結晶生長系統公司所購得 的),將粒狀多晶矽4 0饋入裸露未熔多晶矽1 1上,其中該 噴霧型石英玻璃進料管60產生沿一方向移動之多晶矽喷 霧,其中該方向具有一水平組分。最好將該噴霧型進料管 60安置在坩堝20上方,使多晶矽噴霧沈積在楔子64中裸露 未熔多晶矽1 1上,其中該楔子64 —般大於利用垂直型進料 管所產生的楔子。
根據本發明方法,熔化程序另可藉控制粒狀多晶矽之楔 子尺寸及沈積在裸露未熔多晶矽上之楔子模式改變之。饋 入裸露未熔多晶矽上之多晶矽楔子的尺寸大部分係由旋 轉速率及開啟期間(“η)所決定。例如,饋入粒狀多晶矽一 段約7.5秒時間(ton)並以約2 rpm的速率(r)旋轉坩堝產生楔 角約為9 0。之楔子。該楔子的楔角最好小於約1 8 0。。視特 定拉晶操作的程序條件而定,楔子的尺寸幾乎可無限地改 變。但是,迄今經驗建議楔角最好小於約1 8 0。,較佳係小 於約120°,較,更佳係小於約90°,極佳範圍係從約40°至 約 72° 〇 如上所討論般,裸露未熔多晶矽與熔融矽間之界面實質 上最好是圓的,而且在一個本發明具體實施例中,楔角係 經選擇使實質上圓形裸露未熔多晶矽如表A中所提出般可 被分成近等尺寸之片。 -17- 200303942 (14)
表A 楔角 等尺寸之片數 180° 2 120° 3 90° 4 72° 5 60° 6 51.4° 7 45° 8 40° 9 36° 10 32.7° 11 30° 12 27.7° 13
較佳為熔融形成參數如坩堝旋轉速率(r)、開啟期間(tQn) Φ 及關閉期間(Uff)係經過控制使穿過進料裝置之粒狀多晶 矽流導向一部分裸露未熔多晶矽(如楔子)上,沈積一緊接 前開啟期多晶矽進料(如緊接前楔子)後,該部分裸露未熔 多晶矽實質上不與部分裸露未熔多晶矽重疊。實質重疊一 詞在此係定義為大於約3 0 %。較佳地,重疊係低於約3 0 %, 更佳係低於約2 0 %,甚佳係低於約1 0 %,極佳係低於約5 %, 最佳係無重疊。 ^ 視沈積粒狀多晶矽楔子之沈積位置及/或時間而定,饋入 -18- 200303942
(15) 粒狀多晶矽之熔融速率明顯改變。迄今實驗結果建議間歇 式饋入方法相較於連續進料方法明顯可在再沈積粒狀多 晶體於任何楔子上之前,先沈積多晶矽於整個裸露未熔多 晶矽上縮短進料時間。這可利用種類廣泛之進料模式完 成,其部分如下:
(a) 在前一個楔子後一次坩堝旋轉内,將各隨後楔子沈 積在鄰近該前一個楔子處(參見,如圖8a所描繪之6片進料 模式,其中楔子沈積的順序係以楔子内的編號表示); (b) 在前一個楔子後至少一次坩堝旋轉後,將各隨後楔 子沈積在鄰近該前一個楔子處; (c) 在次新楔子後一次坩堝旋1轉内,將各隨後楔子沈積 在近該前一個楔子對面並鄰近該次新楔子處(參見,如圖 9a、9b及9c所描繪之3、7及13片進料模式);並 (d) 在次新楔子後至少一次坩堝旋轉後,將各隨後楔子 沈積在近該前一個楔子對面並鄰近該次新楔子處。
另一方面,迄今實驗結果建議相較於連續進料程序,更 頻繁地沈積粒狀多晶矽於裸露未熔多晶矽之特定部位可 明顯延長進料時間。換言之,在沈積粒狀多晶矽於整個裸 露未熔多晶矽上之前,再度將多晶矽沈積於一楔子上。參 考圖8b,例如,36。楔子係在坩堝約每旋轉108°後沈積, 使每第三個開啟期再沈積粒狀多晶矽於相同位置上。同樣 地,圖8 c中所描繪的進料模式使每隔一開啟期再沈積粒狀 矽於相同位置上。當加熱器只可以低進料速率(如低於約 1 5公斤/時)熔融粒狀多晶矽時,可延長進料時間之進料模 -19- 200303942
(16) 式有利於情勢,因此裸露未熔多晶矽不超過約坩堝直徑的 8 5%。 側邊加熱器3 0 —般在將粒狀多晶矽4 0饋入未熔多晶矽 1 1上時係保持發動狀態。例如,形成一 8 0公斤熔融物時, 側邊加熱器的功率係保持在約1 1 8仟瓦。如圖3所示,饋入 粒狀多晶矽期間持續加熱的合併作用使小島44下方形成 ^ 一固化矽塊46。在較佳具體實施例中,該固化矽塊46包含 初負載之塊狀多晶矽及後來饋入之粒狀多晶矽。 · 依照間歇式運送程序參數持續饋入直到已將最終矽熔 融物中所需矽塊總量裝入坩堝2 0中。對於4 0公斤塊狀多晶 矽用於初負載之8 0公斤總熔融塊,4 0公斤粒狀多晶矽4 0 ^ 須經由進料管4 2裝入。但是,當坩堝2 0可容納額外矽熔融 物時,也可實現較大總裝載量。完成粒狀多晶矽40之饋入 後,可將進料管42置離坩堝2 0中央以容許拉晶。此時,如 圖4所示,坩堝20中的矽錠是熔融矽16並有相當少量的固
化矽錠4 6殘留。 進一步熔融共同包含固化矽塊4 6之粒狀多晶矽及未熔 多晶矽以形成一矽熔融物。如圖5所示,矽熔融物包含1 0 0 % 熔融矽1 6。形成一 8 0公斤熔融物時,側邊加熱器3 0的功率 最好保持在1 1 8仟瓦以在近3 0分鐘内完成最後熔融。 為協助選擇間歇式運送參數,表B包含由各種開啟/關閉 期組合所算得之進料速率及坩堝以約2 rpm的速率旋轉時 的多晶矽進料速率。 -20- 200303942 (17)
表B 片 3 4 5 7 6 9 8 13 10 12 開啟時間(秒) 10.0 7.5 6.0 4.3 5.0 3.3 3.8 2.3 3.0 2.5 關閉時間(秒) 10.0 15.0 12.0 12.9 20.0 13,3 22.5 13.8 24.0 25.0 多晶矽流率(克/秒) 算得進料速率(公斤/時) 5 9.0 6.0 6.0 4.5 3.6 3.6 2.6 2.6 2.0 1.6 10 18.0 12.0 12.0 9.0 7.2 7.2 5.1 5.1 4.0 3.3 15 27.0 18.0 18.0 13.5 10.8 10.8 7.7 7.7 6.0 4.9 20 36.0 24.0 24.0 18.0 14.4 14.4 10.3 10.3 8.0 6.5 25 45.0 30.0 30.0 22.5 18.0 18.0 12.9 12.9 10.0 8.2 30 54.0 36.0 36.0 27.0 21.6 21.6 15.4 15.4 12.0 9.8 一 63.0 42.0 42.0 31.5 25.2 25.2 18.0 18.0 14.0 11.5 進料流率係依照下式算得: 3600(秒/時)x開啟時間(秒)x多矽流率(克/秒) 進料速率(公斤/時)==___ [開啟時間(秒)+關閉時間(秒)]χΐ⑻〇(克/公斤) 曰万式,分別在圖9a、9b及9c中描繪3、7及I3片沈積 模式。 …、、上述討論係關於坩堝中多晶矽之初裝載物(多晶矽 之負栽及饋入)及熔化以形成矽熔融物,本發明也關於含 別低炼融矽裝載物之坩堝的補充。低熔融裝載物一般係藉 由先則所形成的矽熔融物拉單晶矽錠;在單晶矽錠與矽熔 -21 - 200303942 (18) 佳低物重30物熔炼 較一融的約載未未 。 下熔物 至裝與 , 成留碎載%^^面 形錠之裝量融融表 所矽成矽ot熔炼上 中晶形融20低有一 蜗單充熔約該含含 掛的補低的至一包 在成藉為物矽成砍 留拉欲佳融晶形融 保斤佔更熔多,溶 物Μ係。矽送中該 融WW)% 之運禍中 溶 3 < 量成藉掛其 矽熔量重形,轉, 八刀J重40充明旋物 部之其約補發入載 一成,至ί本饋裝 ,形物%欲據矽分 後所載量 Ρ 根晶部 離前裝重Μ。多之 分先矽15)#%將碎 物由融約 /^X 量 以晶 融係溶 的量重上多 多晶矽包含一位於熔融矽表面上方之裸露部分,該裸露未 溶多晶體具有一中央及寬度d,而該寬度d相當於沿著裸露 未熔多晶矽與熔融矽上表面間之界面上兩點間的最長距 離。饋入坩堝以形成部分裝載物之多晶矽可藉任何適當方 法(如藉連續進料及/或藉間歇式運送)饋入。但是,部分裝 載物最好依照在此詳細描述之間歇式運送方式形成。例 如,為快速增加裸露未熔多晶矽,如圖8b及8c所描繪般最 好經常沈積多晶矽於低熔融矽及/或裸露未熔多晶矽之特 定部位上。補充程序係如此所詳細描述般藉間歇地運送多 晶矽至裸露未熔多晶矽上以將多晶矽饋入旋轉坩堝並因 此保持裸露未熔多晶矽寬度(d)的方式繼續。該未熔多晶矽 及間歇運送的多晶矽係熔融形成矽熔融物。 實例1 將約40公斤塊狀多晶矽裝入一 20英吋(51厘米)直徑的掛 場中並加熱形成熔融矽及未熔多晶矽。位於稍離坩堝中心 線(約15 mm)及熔融物表面上方近10英吋(25厘米)處之垂 200303942
(19) 直型進料管係用於將約40公斤粒狀多晶矽饋入坩堝中以 達到約8 0公斤之總裝載量。由儲液槽流經注射管進入坩堝 之粒狀多晶矽的流率(f)是近1 7克/秒。 火爐型側邊加熱器的功率為約1 1 8仟瓦,坩堝旋轉速率 (〇為約2 rpm。約3 · 5小時後,塊狀多晶矽部分熔化(即位於 坩堝中央之塊狀多晶體島的直徑為約坩堝直徑之7 5 %)。起 初,開啟期間(tQn)係設在約5秒,關閉期間(tQff)係設在約 20秒以產生約11.5公斤/時之進料速率(F)。此初開啟/關閉 期組合係基於連續饋入的經驗經過選擇以提供一可將未 熔多晶矽(島)之島直徑寬度(d)保持在約坩堝直徑(D)之 7 5 % (即約3 8厘米)的進料速率。上述設定造成圖8 a中所描 繪之6片進料模式。 t〇n/tQff設定在5秒/20秒時,熔融速率遠比預期快,而且 裸露未熔多晶矽(島)的尺寸縮小至小於約坩堝直徑之 75%。約1小時後,1”縮短至約15秒,產生一約14.5公斤/ 時之進料速率。以此tQn/tQff組合,該島尺寸快速增加至約 坩堝直徑之7 5 %。在5秒/1 5秒設定下約2小時後(圖8 b所描 繪)必須降低tQff 至約1 0秒以將該島直徑保持在約坩堝直 徑之7 5 %。5秒/1 0秒組合(圖8 c中所描繪)產生一約1 9 · 2公斤 /時之進料速率。40公斤粒狀多晶矽之添加係在3小時1 5分 鐘内完成,而且該島係在另3 0分鐘後完成熔融。總熔融時 間為約7小時1 5分鐘。 與一般可以約8 -1 2公斤/時的速率饋入/熔融粒狀多晶體 並將島寬保持在約坩堝直徑之7 5 %之連續饋入粒狀多晶矽 -23 - 200303942
(20) 至塊狀多晶矽初裝載物上的方式相比,所饋入粒狀多晶矽 在5秒/ 2 0秒下的溶融速率是意外地快(即該島尺寸縮小至 約坩堝直徑之7 5 %以下)。意外地,在5秒/1 5秒及5秒/1 0秒 下之饋入/熔融速率對已分別增加至約5 2公斤及6 0公斤之 溶融塊而言是意外地慢。 實例2 基於實例1中所詳述之試驗,測得間歇式饋入方法明顯 可增加進料速率(F),在此速率下可保持適當的島寬,相較 於連續進料方法因此可降低進料時間。特別是測得最大化 隨後所沈積之楔子間的旋轉角度及最大化再沈積進料材 料於多‘島之特定部分或片上前的開啟期數可大幅增加 流率,在此流率下可將小島尺寸保持在7 5 %坩堝直徑。 鑑於上述原理,可決定並測試最適參數組以最大化粒狀 多晶矽裝入裝料坩堝之饋入/熔融速率。如實例1般,坩堝 起初裝有40公斤塊狀多晶矽,重力加料器以約1 7克/秒之 流速(f)運送粒狀多晶矽,而且側邊加熱器的功率為約1 1 8 仟瓦。圖1 0所描繪之沈積模式係經過選擇並採用約5秒/1 2 秒之開啟/關閉期組合。基於下式可測得坩堝應以約2 · 1 rpm之速率(r)旋轉·· RPM = 6 0秒/ (lx開啟秒數關閉秒數)。 依照上述參數,粒狀多晶矽係以約20公斤/時的速率(F) 饋入裸露未熔多晶體(島)上並將該島寬度保持在約坩堝直 徑之7 5 %處。因此間歇式饋入方法可將饋入時間降低至約2 200303942 (21) 小時,其約為連續饋入方法所需時間之一半。 在上示本發明細節描述及實例的指導下,了解可達到數 個本發明目的。 在此所表示之解釋及說明欲將本發明、其原理及其實際 應用介紹給其他熟諳此技者認識。這些熟諳此技者可修改 並以多種最適合特定用途所需之形式應用本發明。因此, 所提本發明特殊具體實施例不欲作為本發明之徹底研究 或限制。 當導入本發明要素或其較佳具體實施例時,文章中的” 一 ”、”此”及”該”欲指有一或多個該要素。”包含"、”包括” 及”具有”等詞欲涵蓋並指可能有異於所列要素之其他要 素。 圖式簡單說明 圖1係顯示初裝載塊狀多晶石夕之C ζ 〇 c h r a 1 s k i姑竭的截面 圖。 圖2係顯示本發明間歇式進料方法開始時之截面圖,其 中粒狀多晶石夕係利用一偏心垂直進料管饋入財竭中。 圖3係顯示本發明間歇式進料方法隨後開啟期時的截面 圖,其中粒狀多晶矽係利用一偏心垂直進料管饋入坩堝 中 0 圖4係顯示粒狀多晶矽之饋入結束時的截面圖。 圖5係顯示一石夕溶融物之截面圖。 圖6係顯示本發明間歇式進料方法開始時之截面圖,其 中粒狀多晶矽係利用一喷霧進料管饋入坩堝中。 -25 - 200303942
(22) 圖7係顯示本發明間歇式進料方法隨後開啟期時的截面 圖,其中粒狀多晶矽係利用一喷霧進料管饋入坩堝中。 圖8包含三個可利用本發明間歇式饋入方法產生之饋入 模式圖。 _ 圖9包含三個可利用本發明間歇式饋入方法產生之饋入 模式圖。 圖1 0包含一個可利用本發明間歇式饋入方法產生之饋 入模式圖。 # 圖式代表符號說明 10 多晶矽 11 未熔化多晶矽 12 多晶矽的中央 14 多晶石夕的邊緣 16 熔融矽 18 上表面 20 C ζ 〇 c h r a 1 s k i 掛堝 2 1 坩堝内壁 22 掛竭頂端邊緣 24 请塌底部 30 側邊加熱器 32 側邊加熱器頂端邊緣 50 坩堝之中心軸 52 寬度 53 界面 -26-

Claims (1)

  1. 200303942 拾、申請專_範圍 1. 一種藉由Czochralski方法在坩瑪中製備石夕溶融物以用 於生長單晶矽錠的方法,該方法包括: a.在坩堝中形成一部分熔融裝載物,該部分熔融裝載 物包含熔融矽及未熔多晶矽,而該熔融矽具有一上表 面,該未熔多晶矽包含一位於該熔融矽上表面上方之裸 露部分; b ·旋轉該掛堝; _ c. 藉間歇地運送所饋入之多晶矽至該裸露未熔多晶 矽上以將多晶矽饋入旋轉坩堝中,該間歇式運送包含多 個交替進行之開啟期灰關閉期,其中各開啟期包括令所 饋入之多晶矽流過一進料裝置一段開啟時間,該進料裝 置可將所饋入之多晶矽流導入未熔多晶矽上,而各關閉 期包括中止所饋入之多晶矽流一段關閉時間;並 d. 熔融該未熔多晶矽及所饋入之多晶矽以形成矽熔
    融物。 2. —種藉由Czochralski 方法在坩堝中製備矽溶融物以用 於生長單晶矽錠的方法,該方法包括: a.將多晶矽裝入坩堝中; b .旋轉該裝料坩堝; c ·加熱所裝多晶矽以形成熔融矽及未熔多晶矽,該熔 融石夕包含一上表面,該未溶多晶石夕包含一位於該炼融石夕 上表面上方之裸露部分; d.藉間歇地運送所饋入之多晶矽至該裸露未熔多晶 200303942
    矽上以將多晶矽饋入旋轉坩堝中,該間歇式運送包含多 個交替進行之開啟期及關閉期,其中各開啟期包括令所 饋入之多晶矽流過一進料裝置一段開啟時間,而該進料 裝置可將所饋入多晶矽流導向未熔多晶矽上,各關閉期 包含中止所饋入之多晶矽流一段關閉時間;並 e ·熔融所裝多晶矽及所饋入之多晶矽以形成矽熔融 物。 3. —種藉由Czochralski 方法在坩堝中製備矽熔融物以用 於生長單晶矽錠的方法,該方法包括: a.在坩堝中裝入多晶矽,該坩堝包含一内壁並具有一 内徑,D ; b·該裝料坩堝以一速率,r旋轉; c. 加熱所裝多晶石夕以形成溶融石夕及未溶多晶石夕,而該 熔融矽包含一上表面,該未熔多晶矽包含一位於該熔融 矽上表面上方之裸露部分,該裸露未熔多晶體具有一中 央及寬度,d,其中該寬度d係相當於沿著該裸露未熔多 晶矽與熔融矽上表面間之界面上兩點間的最長距離; d. 藉以一進料速率,F,間歇地運送部分多晶矽塊至 裸露未熔多晶體上以將多晶矽塊饋入旋轉坩堝中並因此 可保持裸露未熔多晶體之寬度,d’的方式,該間歇式運 送包含多個交替進行之開啟期及關閉期,其中各開啟期 包括令多晶矽以一流率,Γ流過一進料裝置一段時間, Un,其中該進料裝置可將多晶矽流導向裸露未熔多晶體 上,而且其中各關閉期包含中止穿過該進料裝置之多晶 200303942
    矽流一段時間,tQff;並 e ·熔融所裝多晶矽及所饋入之多晶矽以形成矽熔融 物0 4.如申請專利範圍第3項之方法,其中該未熔多晶矽與熔融 矽上表面間之界面係離未熔多晶矽中央近等距離。 5 .如申請專利範圍第4項之方法,其中該未熔多晶矽與熔融 矽上表面間之界面係離坩堝内壁近等距離。 6 ·如申請專利範圍第5項之方法,其中該坩堝被裝入塊狀多 晶矽,而且該坩堝裝有粒狀多晶矽。 7. 如申請專利範圍第6項之方法,其中該所裝塊狀多晶矽包 含約4 0重量%至約6 5重量%的矽熔融物。 8. 如申請專利範圍第6項之方法,其中d的範圍係為D的約 65%至約 85%。 9. 如申請專利範圍第6項之方法,其中r至少為約1 rpm。 1 〇 ·如申請專利範圍第6項之方法,其中r的範圍係從約2 irpm 至約3 rpm。 1 1 .如申請專利範圍第6項之方法,其中F至少為約1公斤/時。 1 2.如申請專利範圍第6項之方法,其中F的範圍係從約1 0公 斤/時至約2 0公斤/時。 1 3 .如申請專利範圍第6項之方法,其中f至少為約1克/秒。 1 4.如申請專利範圍第6項之方法,其中f的範圍係從約1 0克/ 秒至約2 5克/秒。 15.如申請專利範圍第6項之方法,其中(。。至少為約1秒。 1 6.如申請專利範圍第6項之方法,其中“η的範圍係從約2 200303942
    秒至約1 〇秒。 17. 如申請專利範圍第6項之方法,其中1。^至少為約1秒。 18. 如申請專利範圍第6項之方法,其中1。“至少為約5秒。 19. 如申請專利範圍第6項之方法,其中Uff的範圍係從約10 秒至約3 0秒。 2 0.如申請專利範圍第6項之方法,其中關閉期間係利用靜止 閥的角度中止粒狀多晶石夕流。 2 1 .如申請專利範圍第6項之方法,其中該進料裝置係將粒狀 多晶矽導至部分裸露未熔多晶體上。 2 2.如申請專利範圍第2 1項之方法,其中該粒狀多晶矽所流 ί 經之進料裝置為一垂直型進料管,其係放置於並非在裸 露未熔多晶矽之中央正上方。 2 3 .如申請專利範圍第2 1項之方法,其中該粒狀多晶矽所流 經之進料裝置為一噴霧型進料管。 24.如申請專利範圍第2 1項之方法,其中粒狀多晶矽被運送 至其上之裸露未熔多晶體部分為一楔子,其係從約中央 放射狀地向外延伸至該未熔多晶矽與熔融矽上表面間之 界面。 2 5.如申請專利範圍第24項之方法,其中該楔子具有一楔 角,其為約1 8 0。。 26. 如申請專利範圍第24項之方法,其中該楔子具有一楔 角,其係小於約1 8 0 °。 27. 如申請專利範圍,第24項之方法,其中楔子具有一楔角, 其範圍係從約4 0 °至約7 2。。 200303942
    2 8 .如申請專利範圍第2 4項之方法,其中裸露未熔多晶矽上 之各楔子實質上不與前一個楔子重疊。 2 9.如申請專利範圍第2 8項之方法,其中再度將粒狀多晶矽 沈積在任何楔子上之前,先將該粒狀多晶矽沈積在整個 裸露未溶多晶石夕上。 3 0.如申請專利範圍第2 9項之方法,其中在前一個楔子後一 次坩堝旋轉内,將各隨後楔子沈積在鄰近前一個楔子處。 3 1 .如申請專利範圍第2 9項之方法,其中在前一個楔子後至 少一次掛禍旋轉後,將各隨後楔子沈積在鄰近前一個楔 子處。 3 2 ·如申請專利範圍第2 9項之方法,其中在次新楔子後一次 坩堝旋轉内,將各隨後楔子沈積在近該前一個楔子對面 並鄰近該次新楔子處。 3 3 .如申請專利範圍第2 9項之方法,其中在次新楔子後至少 一次坩堝旋轉後,將各隨後楔子沈積在近該前一個楔子 對面並鄰近次新楔子處。 3 4.如申請專利範圍第2 8項之方法,其中將粒狀多晶矽沈積 在整個裸露未熔多晶矽之前,再度將粒狀多晶矽沈積在 楔子上。 35. —種藉由Czo chiral ski 方法在坩堝中製備矽熔融物以用 於生長單晶矽錠的方法,該方法包括: a. 坩堝以一速率,r旋轉; b ·在旋轉坩埼中形成一低熔融矽裝載物,該低熔融矽 裝載物的重量為w,該坩堝包含一内壁並具有一内徑,D; 200303942
    C .藉運送多晶矽至該低熔融矽裝載物上以形成一含 有熔融矽及未熔多晶矽之部分裝載物以將多晶矽饋入旋 轉坩堝中,該熔融矽包含一上表面,該未熔多晶矽包含 一位於該熔融矽表面上方之裸露部分,而裸露未熔多晶 矽具有一中央及寬度,d,其中該寬度,d相當於沿著裸 露未熔多晶矽與熔融矽上表面間之界面上兩點間的最長 距離; d. 藉間歇地運送多晶矽至裸露未熔多晶矽上以將多 晶體饋入旋轉坩堝中,因此維持裸露未熔多晶矽的寬 度,d,其中該間歇式運送包含多個交替進行之開啟期及 關閉期,其中各開啟期包括令多晶矽以流率,f,流過一 進料裝置一段時間,Un,其中該進料裝置可將多晶矽流 導向裸露未熔多晶矽上,而且其中各關閉期包含中止穿 過該進料裝置之多晶矽流一段時間,Uff ;並 e. 熔融未熔多晶矽及間歇運送的多晶矽以形成矽熔 融物。 3 6 .如申請專利範圍第3 5項之方法,其中w係約1 5重量°/。至約 4 0重量%矽熔融物。 3 7 .如申請專利範圍第3 5項之方法,其中該未熔多晶矽與熔 融矽上表面間之界面係離未熔多晶矽中央近等距離並離 坩堝内壁近等距離。 3 8 .如申請專利範圍第3 7項之方法,其中該坩堝係裝有粒狀 多晶石夕。 ; 3 9 .如申請專利範圍第3 8項之方法,其中d的範圍係為D的約 200303942
    65% 至約 85%。 40.如申請專利範圍第3 9項之方法,其中r的範圍係從約1 rpm至約 5 rpm ° 4 1 .如申請專利範圍第40項之方法,其中f的範圍係從約5克/ 秒至約3 5克/秒。 4 2.如申請專利範圍第41項之方法,其中ton的範圍係從約2 秒至約1 0秒。 43.如申請專利範圍第42項之方法,其中1"至少為約5秒。 4 4.如申請專利範圍第43項之方法,其中該進料裝置係將粒 狀多晶矽導至部分裸露未熔多晶體上。 i 4 5.如申請專利範圍第44項之方法,其中粒狀多晶矽被運送 至其上之裸露未熔多晶矽部分為一楔子,其係從約中央 放射狀地向外延伸至該未熔多晶矽與熔融矽上表面間之 界面。 4 6.如申請專利範圍第45項之方法,其中該楔子具有一楔 角,其係小於約1 8 0 °。 4 7.如申請專利範圍第45項之方法,其中該楔子具有一楔 角,其範圍係從約40°至約72°。 4 8 .如申請專利範圍第4 5項之方法,其中裸露未熔多晶矽上 之各楔子實質上不與前一個楔子重疊。 4 9.如申請專利範圍第48項之方法,其中再度將粒狀多晶矽 沈積在任何楔子上之前,先將該粒狀多晶矽沈積在整個 裸露未溶多晶石夕上。 5 0.如申請專利範圍第49項之方法,其中在前一個楔子後一 200303942
    次坩堝旋轉内,將各隨後楔子沈積在鄰近前一個楔子處。 5 1 .如申請專利範圍第49項之方法,其中在前一個楔子後至 少一次坩堝旋轉後,將各隨後楔子沈積在鄰近前一個楔 子處。 5 2.如申請專利範圍第49項之方法,其中在次新楔子後至少 一次坩堝旋轉内,將各隨後楔子沈積在近該前一個楔子 對面並鄰近該次新楔子處。 5 3 .如申請專利範圍第49項之方法,在次新楔子後至少一次 掛禍旋轉後,將各隨後楔子沈積在近該前一個楔子對面 並鄰近該次新楔子處。 5 4.如申請專利範圍第4 8項之方法,其中將粒狀多晶矽沈積 在整個裸露未熔多晶矽之前,再度將粒狀多晶矽沈積在 楔子上。
TW091133508A 2001-11-15 2002-11-15 Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon TWI250230B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10/002,862 US20030101924A1 (en) 2001-11-15 2001-11-15 Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW200303942A true TW200303942A (en) 2003-09-16
TWI250230B TWI250230B (en) 2006-03-01

Family

ID=21702897

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW091133508A TWI250230B (en) 2001-11-15 2002-11-15 Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20030101924A1 (zh)
EP (2) EP1446517B1 (zh)
JP (1) JP4233453B2 (zh)
KR (2) KR100860440B1 (zh)
CN (2) CN101054717B (zh)
DE (1) DE60220939T2 (zh)
TW (1) TWI250230B (zh)
WO (1) WO2003044249A1 (zh)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8021483B2 (en) 2002-02-20 2011-09-20 Hemlock Semiconductor Corporation Flowable chips and methods for the preparation and use of same, and apparatus for use in the methods
US7141114B2 (en) * 2004-06-30 2006-11-28 Rec Silicon Inc Process for producing a crystalline silicon ingot
KR101470814B1 (ko) * 2006-01-20 2014-12-09 에이엠지 아이디얼캐스트 솔라 코포레이션 광전 변환 소자용 단결정 캐스트 실리콘 및 단결정 캐스트 실리콘 바디들을 제조하는 방법 및 장치
JP5061728B2 (ja) * 2007-05-30 2012-10-31 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の育成方法
CN101755075A (zh) * 2007-07-20 2010-06-23 Bp北美公司 从籽晶制造浇铸硅的方法和装置
CN101796226A (zh) * 2007-07-20 2010-08-04 Bp北美公司 由籽晶制造铸造硅的方法
US8709154B2 (en) 2007-07-25 2014-04-29 Amg Idealcast Solar Corporation Methods for manufacturing monocrystalline or near-monocrystalline cast materials
WO2009015168A1 (en) 2007-07-25 2009-01-29 Bp Corporation North America Inc. Methods for manufacturing geometric multi-crystalline cast materials
US20090120353A1 (en) * 2007-11-13 2009-05-14 Memc Electronic Materials, Inc. Reduction of air pockets in silicon crystals by avoiding the introduction of nearly-insoluble gases into the melt
DE102007061704A1 (de) * 2007-12-19 2009-09-10 Schott Ag Verfahren zur Herstellung eines ein- oder polykristallinen Materials
EP2072645B2 (en) 2007-12-19 2014-12-24 Schott AG Method for producing a monocrystalline or polycrystalline semiconductor material
TW201012978A (en) * 2008-08-27 2010-04-01 Bp Corp North America Inc Apparatus and method of use for a casting system with independent melting and solidification
JP5777336B2 (ja) 2010-12-28 2015-09-09 ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフトSiltronic AG 多結晶シリコン原料のリチャージ方法
CN103397389B (zh) * 2013-07-30 2016-08-10 英利能源(中国)有限公司 单晶棒的生产方法
CN103643286B (zh) * 2013-12-13 2016-08-17 英利集团有限公司 单晶炉的加料方法
CN106222750A (zh) * 2016-09-30 2016-12-14 中国电子科技集团公司第二十六研究所 一种硅酸镓镧系列晶体生长方法
CN108018602A (zh) * 2016-11-03 2018-05-11 上海新昇半导体科技有限公司 自动进料系统及进料方法
US12428750B2 (en) 2022-02-25 2025-09-30 Globalwafers Co., Ltd. Ingot puller apparatus having silicon feed tubes with kick plates

Family Cites Families (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5059410A (en) * 1985-08-01 1991-10-22 Ethyl Corporation Production of silicon
US5205998A (en) * 1985-08-01 1993-04-27 Ethyl Corporation Angle of repose valve
JPH0633218B2 (ja) * 1987-12-08 1994-05-02 日本鋼管株式会社 シリコン単結晶の製造装置
EP0340941A1 (en) * 1988-04-28 1989-11-08 Nkk Corporation Method and apparatus for manufacturing silicon single crystals
US5037503A (en) * 1988-05-31 1991-08-06 Osaka Titanium Co., Ltd. Method for growing silicon single crystal
FI901413A7 (fi) * 1989-03-30 1990-10-01 Nippon Kokan Kk Laite piiyksittäiskiteiden valmistamiseksi
JP2525246B2 (ja) * 1989-07-05 1996-08-14 東芝セラミックス株式会社 粒状シリコン原料供給装置
US5569325A (en) * 1991-04-22 1996-10-29 Condea Vista Company Process for growing crystals
JPH0511788A (ja) * 1991-06-28 1993-01-22 Y & Y:Kk 車載用疑似エンジン音再生装置
JP2754104B2 (ja) * 1991-10-15 1998-05-20 信越半導体株式会社 半導体単結晶引上用粒状原料供給装置
DE4323793A1 (de) * 1993-07-15 1995-01-19 Wacker Chemitronic Verfahren zur Herstellung von Stäben oder Blöcken aus beim Erstarren sich ausdehnendem Halbleitermaterial durch Kristallisieren einer aus Granulat erzeugten Schmelze sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung
JP2935337B2 (ja) * 1994-11-21 1999-08-16 信越半導体株式会社 粒状原料の供給装置およびその供給方法
US5588993A (en) * 1995-07-25 1996-12-31 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge
US5642751A (en) * 1995-09-14 1997-07-01 Crawley; Michael F. Valve assembly
TW503265B (en) * 1995-12-28 2002-09-21 Mitsubishi Material Silicon Single crystal pulling apparatus
TW429273B (en) * 1996-02-08 2001-04-11 Shinetsu Handotai Kk Method for feeding garnular silicon material, feed pipe used in the method, and method of manufacturing a silicon monocrystal
JPH10158088A (ja) * 1996-11-25 1998-06-16 Ebara Corp 固体材料の製造方法及びその製造装置
JP3189764B2 (ja) * 1997-09-29 2001-07-16 住友金属工業株式会社 シリコン単結晶原料の溶解方法
US5919303A (en) * 1997-10-16 1999-07-06 Memc Electronic Materials, Inc. Process for preparing a silicon melt from a polysilicon charge
JPH11255588A (ja) * 1998-03-12 1999-09-21 Super Silicon Kenkyusho:Kk 単結晶原料供給装置及び単結晶原料供給方法
US6284040B1 (en) * 1999-01-13 2001-09-04 Memc Electronic Materials, Inc. Process of stacking and melting polycrystalline silicon for high quality single crystal production
CN1095505C (zh) * 2000-03-30 2002-12-04 天津市环欧半导体材料技术有限公司 生产硅单晶的直拉区熔法
US6454851B1 (en) * 2000-11-09 2002-09-24 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge

Also Published As

Publication number Publication date
WO2003044249A1 (en) 2003-05-30
JP4233453B2 (ja) 2009-03-04
CN1314842C (zh) 2007-05-09
DE60220939D1 (de) 2007-08-09
EP1446517A1 (en) 2004-08-18
CN1585838A (zh) 2005-02-23
KR100811989B1 (ko) 2008-03-10
KR100860440B1 (ko) 2008-09-25
CN101054717A (zh) 2007-10-17
JP2005515951A (ja) 2005-06-02
TWI250230B (en) 2006-03-01
EP1820885A2 (en) 2007-08-22
EP1820885A3 (en) 2008-11-12
KR20070038578A (ko) 2007-04-10
DE60220939T2 (de) 2008-01-03
KR20050044493A (ko) 2005-05-12
CN101054717B (zh) 2012-04-25
US20030101924A1 (en) 2003-06-05
EP1446517B1 (en) 2007-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW200303942A (en) Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon
JP4225688B2 (ja) ポリシリコン装填物からシリコンメルトを製造する方法
JP5284630B2 (ja) ドープされた上壁部を有するルツボの製造方法
JPH0940496A (ja) 多結晶シリコン装填材料から溶融シリコンメルトを製造する方法
WO1993012272A1 (fr) Procede et appareil de coulee d'un lingot de silicium cristallin par fusion par bombardement electronique
TWI883302B (zh) 在單晶矽錠成長過程中使用緩衝劑
TWI516650B (zh) 熔融設備
JP6562525B2 (ja) 単結晶製造装置
JP5272247B2 (ja) Cz法における多結晶シリコン原料の溶解方法
JPH09208368A (ja) 粒状シリコン原料の供給方法および供給管
JP6708173B2 (ja) リチャージ管及び単結晶の製造方法
JP6022000B2 (ja) 半導体材料の結晶を作製するための装置およびプロセス
CN110546315B (zh) 单晶制造装置
JP4804348B2 (ja) 溶融シリコンの冷却塊状物およびその製造方法
CN116783333B (zh) 用于以连续直拉法生长单晶硅锭的方法
WO2014051539A1 (en) Method for preparing molten silicon melt using high pressure meltdown
JPH01301578A (ja) シリコン単結晶の製造方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees