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JP3047239B2 - 温間加工磁石及びその製造方法 - Google Patents

温間加工磁石及びその製造方法

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JP3047239B2
JP3047239B2 JP1094493A JP9449389A JP3047239B2 JP 3047239 B2 JP3047239 B2 JP 3047239B2 JP 1094493 A JP1094493 A JP 1094493A JP 9449389 A JP9449389 A JP 9449389A JP 3047239 B2 JP3047239 B2 JP 3047239B2
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glass
warm
graphite
magnet
flake
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克典 岩崎
茂穂 谷川
雅亮 徳永
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Hitachi Metals Ltd
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Publication date
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    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は希土類、遷移金属、硼素から実質的になる永
久磁石であって温間加工によって磁気異方性を付与する
温間加工磁石の改良に関し、特にグラファイトパウダー
と低融点ガラスを添加することによって加工性を向上し
て割れが無く且つ添加剤と磁性粉末間の化学反応を利用
して良好な磁気特性を実現する永久磁石に関する。
[従来の技術] 希土類、遷移金属、硼素から実質的になる永久磁石
(以下R−T−B系永久磁石と呼ぶ)は安価で且つ高磁
気特性を有するものとして注目を集めている。
然して、この系の磁石は焼結磁石と超急冷磁石に大別
される。いずれの製造方法を取る場合でも所要の形状に
成形することが必要であり、成形性が重要である。成形
性を向上するために潤滑剤を用いることは従来から行わ
れてきた。潤滑剤は被成形体とダイス面との間の摩擦係
数を減少するためにダイス面もしくは被成形体の表面に
塗布する外部潤滑剤と、被成形体を構成する粉体粒子の
相互的な摩擦係数を減少するために添加される粉末状、
液体状、固体状等の潤滑剤である内部潤滑剤に大別され
る。
しかし、焼結磁石において磁気的異方性を得ようとす
る場合は、磁場の中で成形するという面倒な工程が必須
であり形状に制約を受ける。
従って、磁場中の成形が不要な急冷磁石、とりわけR
−T−B系の溶湯を超急冷法によって凝固し、薄帯又は
薄片を得て粉砕しホットプレス(高温処理)した後、温
間で塑性加工して磁気異方性を付与した永久磁石(以下
「温間加工磁石」と呼ぶ)が注目されている(特開昭60
−100402号公報参照)。超急冷法で得られた薄帯または
薄片は、更にその内部が無数の微細結晶粒からなってい
る。従って、超急冷法によって得られる薄帯又は薄片は
厚さ30μm程度で一変の長さが500μm以下の板状の不
定形をしているものの、その内部に含まれる結晶粒が焼
結磁石(例えば特公昭61−34242号参照)の1〜90μm
と比べて0.02〜1μmと微細であり、この系の磁石の単
磁区の臨界寸法約0.3μmに近く本質的に優れた磁気特
性が得られるからでもある。
温間加工磁石においては塑性流動とそれに直角な方向
の磁気的配列状態との密接な相関が重要である。塑性流
動を被加工物の全体に均一に充分に行わせることが磁気
特性に関係する配向度の向上に必要である。また、不均
一変形は塑性加工における被加工物のバルジ現象(端縁
部が樽型に変形する現象をいう。)によって端縁部に大
きなクラックを生じてしまう。このことは、製品として
磁石を得ようとする場合には大きな問題点である。
ここで、温間加工の際に印加される加工力の大部分は
塑性仕事に使われるが、一部摩擦仕事として浪費され
る。このことは、前記のバルジ現象を生起することにも
なっている。
従って、温間加工の加工性を向上させ、クラックのな
い温間加工磁石を得る為に、特開昭60−100402号公報に
は温間据込み加工に用いるダイス表面にグラファイトを
外部潤滑剤としてライニングした例が記載されている。
また、グラファイトとガラスを複合添加して外部潤滑
剤として使用する温間加工磁石の製造方法も知られてい
る(米国特許公報第4,780,226号公報参照)。この方法
は温間加工温度以下の低融点を有する低融点ガラスパウ
ダー、又は前記ガラスパウダーとグラファイトパウダー
の混合物を、加工パンチとダイスの表面にスプレーする
ものである。
[発明が解決しようとする問題点] 前記のグラファイト及び/又はガラスを外部潤滑剤と
してダイス表面にライニングする方法においては、単に
磁石体(ワーク)と工具(ダイス,パンチ)との間の摩
擦係数を減少するものである。
薄帯または厚さ30μm程度で一辺の長さが500μm以
下の板状の不定形をした薄片には、ダイスに塗布された
黒鉛が一部に付着するにしても、主として工具面の摩擦
係数を低減するだけであって、ほとんどの薄片等には付
着せず、内部潤滑剤としての作用は全くない。従って、
従来の温間加工磁石ではクラックの発生が多いという問
題点があった。
また、室温で成形が行われる粉末冶金法による焼結磁
石と異なり、温間加工の場合は通常600〜850℃の温間で
据込み加工を施すため、個々の薄片間に添加した添加剤
の役割が基本的に異なるものと考えられるが、従来発明
では何らその点が検討されていない。
従って、本発明はR−TM−B系の温間加工磁石におい
て塑性加工を容易にして割れのないものを得るととも
に、添加剤の磁性粉末間の化学反応を利用して磁気特性
が良好なものを提供することを目的とする。
[問題点を解決するための手段] 本発明は、R−T−B系合金(Rはイットリウムを含
む希土類元素の1種又は2種以上、Tは鉄を主体とする
遷移金属、Bは硼素)の溶湯を超急冷して薄帯又は薄片
を得て、この薄帯又は薄片を粉砕し、得られた粉砕粉に
対し軟化点が500〜800℃のガラスを0.5重量%以下(0
を含まず)とグラファイトを0.5重量%未満(0を含ま
ず)とを添加し混合後、混合粉を成形して高密度化し更
に600〜850℃で塑性加工することにより磁気異方性を付
与することを特徴とするR2T14Bで表される金属間化合物
を主相とする温間加工磁石の製造方法である。
また本発明は、R2T14B(Rはイットリウムを含む希土
類元素の1種又は2種以上、Tは鉄を主体とする遷移金
属、Bは硼素)で表される金属間化合物を主相とする温
間加工磁石であって、磁気異方性化された平均結晶粒径
が0.02〜1μmの微細な結晶粒を有し、炭素含有量が0.
5重量%以下、酸素含有量が0.3重量%以下であり、且つ
含有されるガラス成分およびグラファイト成分がフレー
ク境界に沿って分布していることを特徴とする温間加工
磁石である。
本発明において低融点ガラスは、例えば水ガラス[K2
OnSi(OH)],PbO−B2O3−SiO2,あるいはTiの室温鋳
造・押出しに使用される商品名Deltaglazeと呼ばれるも
のである。なお、前記Deltaglaze(商品名)は、微粒子
ガラスをトリクレン中に混合して使用する。
次に本発明におけるガラスの役割について述べる。
グラファイト単独使用の場合、黒い球状の塊が随所に
見られる。この黒い球状の物体が全てフレークかまたは
グラファイトパウダーの凝集か判断できないものの、添
加量とともに多くなり、しかも粗大化してゆく過程は事
実である。この事実は、とりもなおさずグラファイトパ
ウダーが局部的に集中していることを意味する。これに
対し同じグラファイト量添加でも、ガラスを併用するこ
とによってこの“かたまり”は見受けられない。
したがってガラスが据込み時の熱で軟化し、グラファ
イトパウダーの均一分散に寄与しているものと考えられ
る。
ちなみに、磁気特性からガラス単独、グラファイト単
独、ガラス+グラファイト複合の3通りで比較すると、 ガラス+グラファイト複合>グラファイト単独>ガラス
単独の順位になる。
すなわち、複合添加による相乗効果によって適度のグ
ラファイト添加で十分に磁気特性を向上する効果があ
る。組織観察の結果は、複合添加によって粒子の流れが
顕著に改善され、据込み方向に対してきれいに垂直方向
に流れていることがわかった。
また、ガラスは内部潤滑剤として加工性の向上にも寄
与している。このことは従来のガラスを外部潤滑剤とし
て用いる温間加工磁石にはなかった機械的特性の向上効
果をもたらす。
なお、低融点ガラスとグラファイトパウダー間の化学
反応については現状では明確になっていないものの、前
記の複合効果を考慮するとき、何らかの触媒作用的なも
のが介在しているとも考えられる。
またガラスの軟化点は若干高めの方が磁気特性と加工
性が優れたものを得ることができるようである。前記よ
り、本発明に用いるガラスの軟化点は500〜800℃が好ま
しい。
本発明において、グラファイトパウダーは据込み加工
後の残留磁束密度を決定する。しかし、グラファイトを
パウダー状で原料薄片間に添加した後、温間加工を施す
方法では添加量とともに保磁力が著しく低下する減少が
認められる。更に添加量を増加するに従い塊が生成、成
長し、各薄片内の微細結晶粒の塑性変化を阻害する。
従って本発明において、ガラスとグラファイトの添加
量には上限がある。それについては(実施例3)で詳述
するように、好ましい磁気特性を得るための最適な残留
酸素量、C量を決定するように調整する必要がある。
組織観察の結果は以下のことを示している。
ガラスを段階的に添加した場合の据込み磁石断面組織
観察結果によると、添加量0.3wt%までは変化が殆ど認
められないものの0.5wt%添加時において、据え込方向
に対し垂直に帯状の層が生じた。
一方、ガラスを0.1wt%と一定とし、グラファイトを
段階的に添加した場合の据込み磁石断面観察によると、
無添加材ではフレーク境界が殆ど判断できない状態であ
るが、添加量とともに境界が明確に現れてきた。しかし
添加量0.3wt%以上ではフレーク境界に層が生成し、特
に0.5wt%添加においては顕著になってくる。更に0.5wt
%添加では、所々にフレーク流れにうねりが生じた。
また、グラファイトを0.3wt%と一定とし、ガラスを
0.1〜0.5wt%まで投入した時の観察結果によると、各フ
レーク境界はいずれもグラファイト無添加より明確であ
るが、フレークの流れに若干差が生じていることが分か
る。つまりガラス0.1wt%と0.3wt%の比較では0.3wt%
添加時の方がフレークの流れが一様である。しかし0.5w
t%添加では所々に流れを阻げる層の生成により必ずし
も据込み方向に対し垂直に流れていない場所があった。
以上、組織観察は電子顕微鏡によって行った。その一
例を第6図と第7図に示す。第6図には温間加工の圧縮
方向と垂直方向から観察した破断面の金属組織を示し、
第7図には温間加工の圧縮方向と平行方向から観察した
破断面の金属組織を示す。各々、上段は倍率が2000倍、
下段は倍率が30,000倍である。
ガラス0.3wt%とグラファイト0.3wt%を複合添加した
場合(図中(b))には、無添加の場合(図中(a))
に比べて均一組織の得られることがわかる。反面、図中
(c)に示すように、グラファイトを0.5wt%と過剰添
加したときには粗大な塊が見られることがある。
[作用] 本発明の温間加工磁石が加工性のみならず優れた磁気
特性を示す理由は含有酸素量、C(炭素)量の影響が大
きい。
第4図にガラスとグラファイトの複合添加における残
存C量、酸素量の変化を示す。第4図より、残存酸素量
はグラファイト添加量とともに若干上昇するが、これは
フレークに混合する際、大気中で取り扱ったことによる
水分吸収によるものと思われる。残存C量はガラス添加
量に無関係にグラファイト添加量に対し直線的に増加す
る。
この図と、後述する(実施例3)に示す第3図とを伴
わせ考えると、良好な磁気特性を得るための炭素含有量
は0.5重量%以下、酸素含有量が0.3重量%(3000ppm)
以下であることが好ましい。
本発明に係る温間加工磁石においては、据込み速度の
影響がある。外観については据込み速度0.5〜0.1mm/sec
程度の変化では影響は見られないものの、変形抵抗につ
いてはひずみ速度依存性がある。この傾向は、特にひず
みが大きくなるにつれて顕著になるようである。歪速度
を遅くして行くと保磁力は若干減少してゆく傾向があ
る。最も影響を受けるのは飽和磁化と残留磁束密度であ
って、歪速度を遅くしてゆくと増加させることができ、
特に0.006(1/秒)よりも遅くしてゆくとその増加率が
増大する。したがつて、低歪速度で加工すると飽和磁化
と残留磁束密度が高く且つ保磁力がさほど低下せず、そ
の結果40MGOeに達する最大磁気エネルギー積を有する温
間加工磁石を得ることが可能となる。特に恒温鍛造法の
採用はそれを容易に実現する。
本発明によると結晶磁気異方性を有する結晶粒の配向
度が向上することも優れた磁気特性を発現させるもので
ある。このことはX線解析によって知ることができた。
本発明においても、本発明者らが既に出願したジエチ
レングリコール等の有機系液状潤滑剤を内部潤滑剤とし
て添加することは効果的である(特願昭63−247172
号)。
しかし有機系液状潤滑剤の場合、以下の問題をかかえ
ている。例えば大型形状の据込み磁石を製造する場合、
圧密化の段階で熱伝達の違いから、気化に時間的な差が
生じ、局部的に酸素、Cの偏析が発生する。このため一
個の磁石内で特性のバラツキ(特に保磁力)が大きい。
特に大型の磁石を製造する場合に工業上問題になる。従
って本発明においては、適量を補助的に使用することに
より優れた温間加工磁石を得ることが可能となる。
本発明における平均結晶粒径の上限は1μm程度まで
であるが、微細なほど、磁気特性は良好であり、0.5μ
m程度が好ましい。
本発明において、平均結晶粒径は温間加工磁石の特徴
として微細である。0.02μm未満の超微細結晶を工業的
に安定して得ることは現時点の技術では困難であり、1
μmを超える場合は保磁力が低下して好ましくない。本
発明においてグラファイトパウダーの過剰添加(約0.5w
t%程度)は粗大結晶粒を形成する傾向にある。粗大結
晶粒が多く分布するようになる。
ここで平均結晶粒径の測定は、顕微鏡写真における切
断法による。すなわち、写真に任意に直線を引いたとき
線分を切断する結晶粒の数でその切断された線分長さを
除した値を結晶粒径とし、少なくとも20個所以上につい
て求めた平均値を平均結晶粒径とする。
ここで注意すべきことは、温間加工磁石においては結
晶のC軸に垂直な面に偏平な形状をしており、C軸を含
む面で切断するときの厚み方向となる。従って、前述の
平均結晶粒径はC軸に垂直な面上のものをいう。
従って、温間加工磁石においては単にC軸に垂直な面
上の結晶粒径(c)だけではなく、C軸に平行方向の結
晶粒径(a)も考慮する必要がある。ちなみに、本発明
に係る温間加工磁石の場合はcが0.2〜0.3μm程度、a
が0.1μm程度である。cとaの比、c/aをアスペクト比
という。本発明においてグラファイトを過剰に添加(約
0.5wt%程度以上)すると、磁気的に等方的な成分が多
くなるため残留磁束密度も低下する。
本発明において炭素含有量が0.5重量%を超えると磁
気特性は低下し、同じく酸素含有量が0.3重量%を超え
ると被加工物の変形抵抗が著しく大きくなり加工性が悪
化して好ましくない。
本発明に係る合金は、遷移金属Tを主成分とし、イッ
トリウムを含む希土類元素R及び硼素Bを含有する。組
成範囲は特開昭60−100402号公報で公知の温間加工磁石
に準ずる。但し、本発明で遷移金属Tとは鉄を主体と
し、一部Co,Ni,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Ptの狭義の遷移金属の
みならず、原子番号21〜29,39〜47,72〜79,89以上の元
素を全て含む広義の遷移金属をいう。
また、Gaの添加は本発明者らが既に発表したように温
間加工磁石において保磁力を顕著に向上する効果がある
ため、必要に応じて添加すると効果的である。更に、公
知の添加元素を目的に応じて添加することも本発明の効
果を逸脱するものではない。
希土類元素RもNd,Prを主体とし、公知の通り、コス
ト低減の目的にはCe,シジム等による一部置換、温度特
性を改善する目的にはDy,Tbによる一部置換ができるこ
とは言うまでもない。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
[実施例] (実施例1) 原子%でNd14.5%,B6%,Co7.5%,Ga0.75%の合金薄帯
を超急冷法によって得た。超急冷法薄片を−32mesh(−
500μm)に粗粉砕した後、分級機により球状塊を取り
除いた。この分級した薄片150gに対し0.2wt%のグラフ
ァイトパウダーと0.3wt%の低融点ガラスを投入し、V
型混合機で10分間混合した。グラファイトパウダーとし
ては鱗状黒鉛を、低融点ガラスとしては硼珪酸ピスマス
系の非晶質低融点ガラスを使用した。使用したガラスの
温度特性値を第1表に示す。
得られた薄片を3ton/cm2の圧力で冷間成型し、φ28.5
×40.5(ρ=5.8g/cm2)の圧粉体とした。この圧粉体を
30トン温間据込み加工機を使用し、加工温度740℃,据
込み比3.90まで据込んで異方性据込み磁石を得た。据込
み磁石を外周切断機で10.5×10.5mm角に切断し評価し
た。
以下に評価方法と使用機器を示す。
(イ)応力(変形抵抗)−ひずみ 温間据込み加工時荷重−変位線から、クラックの入ら
ないひずみ領域すなわち、ひずみ0.1における応力を算
出した。応力は公称応力とし、各条件における加工性の
比較に用いた。
(ロ)磁気特性 B−Hトレーサにより減磁曲線を描き、第2象限を読
み取った。試料の測定は、1枚の据込み磁石につき5個
測定し、その平均値を代表値とした。詳細な測定箇所及
び寸法は第5図に示す通りであり、(従来の端部クラッ
クの発生した場合を例示する。測定箇所は本発明におい
ても同様である。)10.5mm角の試料を切り出した。図中
で数字はサンプルの切り出し箇所を示し、磁気特性の評
価は数字1,3,5,7,9で示される箇所からのサンプルで、
行なった。なお、光学顕微鏡による観察は数字8で示さ
れる箇所からのサンプルで行なった。
(ハ)残存C量、酸素量及びC、ガラス成分の分布の測
定は、据込み磁石の中央部を粉砕し、酸素濃度分析器で
行なった。酸素測定は、各試料につき3回行い、その平
均値を代表値とした。
一方ガラスの分析は、実験に使用した低融点ガラスの
配合組成から、Si、Biの2元素を選択し、これら2元素
の分布から、ガラス全体の分布状態を推定した。Bi、Si
の分析はEPMAを使用し、据込み方向に垂直な面で線分析
を行なった。
(ニ)組織 据込み磁石をエメリー紙で研摩し、バフ研摩で鏡面仕
上げした後光学顕微鏡で組織観察を行なった。観察は据
込み磁石据込み方向に対し垂直な方向について行なっ
た。
(ホ)破面 据込み磁石を破断し、据込み方向に対し垂直な面から
破断面の観察を行い、結晶粒の流れ、及び超急冷薄片境
界の異常成長粒の度合いを比較した。
また、必要に応じてSEM−EDXで組成分析を行なった。
(ヘ)硬度 切り出した据込み磁石を鏡面仕上げした後、マイクロ
ビッカースを使用して硬度測定を行なった。硬度は試料
に角錐ダイヤモンド圧手を荷重1000gで押しつけ圧恨の
対角線長さから硬度換算表を基に求めた。測定は据込み
平行方向2面、垂直方向2面について行い、各面につい
て5点づつ測定(各方向とも10点)し、平均値を硬度の
代表値とした。
以下に本実施例の場合の評価結果を示す。
(イ)応力(変形抵抗)−ひずみ ひずみ速度0.1(1/sec)の場合には0.48(ton/cm2
であった。ひずみ速度を低下すると変形抵抗が減少でき
ることがわかる。
(ロ)磁気特性 4πIr=12.3(KG) iHc=15.7(KOe) (BH)max=34.6(MGOe) と優れた永久磁石特性の得られることがわかる。
(ハ)残存C量、酸素量及びC,ガラス分布 残存C量=0.32(wt%) 残存酸素量=1700(ppm) 比較例として低融点ガラスを投入しないサンプルを作成
して比較したところ、本実施例の場合には、グラファイ
トパウダーがフレーク間により均一に分散することがわ
かった。ガラスについてもフレーク間に均一に分布して
いることがわかった。
(ニ)組織 均一な組成流れを示す組織が観察された。
(ホ)破面 フレークの流れが一様であることが観察された。
(ヘ)硬度 ビッカース硬度で650であった。比較例としてガラ
ス、グラファイト無添加のサンプルを作成したところHv
580であった。従って、本発明による永久磁石は少し硬
度が増加するが、脆くなることはない。
(比較例1) (実施例1)において低融点ガラスの添加量のみを変
化させたサンプルを作成し、磁気特性を評価した。
第1図にガラス添加量に対する磁気特性の変化を示
す。残留磁束密度、最大エネルギー積とも添加量にとも
ない次第に増加する傾向にある。最大エネルギー積(B
H)maxは0.1wt%添加で29MGOeであり、0.3wt%付近でピ
ークを示す。無添加材と比較し△4πIr=320G、△(B
H)max=2MGOe向上した。一方、保磁力は添加量ととも
に低下した。しかし0.5wt%添加材で保磁力の低下は無
添加材と比較し△iHc=1090Oeで、さほど大きな値では
なかった。
(実施例2) グラファイトパウダーと低融点ガラス添加量の最適範
囲を決定するために(実施例1)と同様にして、各添加
量のみを変化させたサンプルを作成し磁気特性を測定し
た。
第2図にガラスを0.1,0.3,0.5wt%の3水準とし、グ
ラファイトパウダーを段階的に添加したときの磁気特性
の変化を示す。グラファイト添加にともない磁束密度、
最大エネルギー積は上昇し、ガラス量0.1,0.3wt%で
は、グラファイト0.3wt%でピークを示した。最高値は
ガラス、グラファイトともに0.3wt%添加時で無添加材
と比較し△4πIr=910G、△(BH)max=5.9MGOe上昇し
た。ガラス0.5wt%では少ないグラファイト量で残留磁
束密度が増加し、0.5wt%では著しく低下した。一方保
磁力はガラス単独で使用した場合に比べ、低下が著し
い。ガラス+グラファイトの複合添加量が多い程、その
傾向が大きく、段階的に低下した。最大エネルギー積の
最高値を示したガラス0.3wt%、グラファイト0.3wt%
で、保磁力は15430Oeを示し、無添加材と比較し約2590O
e低下した。
従って、(BH)maxが最大になるグラファイトパウダ
ーの添加量は0.3wt%であるが、耐熱性などの実用磁石
としての要求使用から保磁力10KOe以上は必要であるこ
とから、グラファイトパウダーの添加量は0.5wt%未満
が好ましいことがわかる。
(実施例3) 本発明の重要な点は、グラファイトパウダーと低融点
ガラスを単に潤滑油として添加するのではなく、フレー
ク間に磁気特性向上のために好ましい酸素量、C量の最
適値で残留させることである。
従って、好ましい磁気特性(特にiHc)を得るために
最適な残留酸素量、C量を決定するために、グラファイ
トパウダーと低融点ガラスの添加量を種々変えた以外は
(実施例1)と同様にしてサンプルを作成し、各々にお
ける残留酸素量、C量と保磁力の関係を調べた。その結
果を第3図に示す。第4図にはグラファイト添加量と酸
素量、C量の相関関係をガラス添加量をパラメータにし
て示す。
グラファイトパウダーの場合、添加によるOの増加は
極めて少ないため、有機系液状潤滑剤+ガラスのよう
に、双方のO増加量を考慮する必要はなく、またグラフ
ァイト添加量と据込み磁石残存C量はほぼ一対一に対応
している。従ってO増加量はガラス添加量のみに依存す
ると考えてよい。
この結果、グラファイトあるいはガラスいずれかが増
加しても保磁力は低下する。保磁力の低下傾向は、グラ
ファイトを単独で使用する場合に比べ小さいものの全く
同様の傾向を示す。従って複合添加の場合でも、CとO
のバランスを考慮しなければならない。つまりC、Oと
も温間据込み加工中に、保磁力に必要なNd成分と反応す
るため、いずれか増加しても保磁力低下は避けられな
い。例えば、保磁力を16kOe以上得ようとする場合、グ
ラファイト添加量を0.2wt%に決めると、第3図を内挿
することによってガラス添加量は0.4wt%が限界値にな
る。また、本発明によれば、上記原料薄片又は薄帯の粉
砕したものにグラファイトパウダーと低融点ガラスとを
適量複合添加することによって温間加工性が改善される
結果、温間加工時の割れの発生を抑えることが可能であ
る。
[発明の効果] 本発明によれば、加工性が改善されて温間加工時の割
れが無く、且つ良好な磁気特性を有する温間加工磁石お
よびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はガラス添加量と磁気特性の関係を示す図、第2
図はガラス添加量をパラメータとしたときのグラファイ
ト添加量と磁気特性の関係を示す図、第3図はガラス添
加量とグラファイト添加量をパラメータとしたときの保
磁力と酸素含有量の関係を示す図、第4図はガラス添加
量をパラメータとしたときのグラファイト添加量と炭素
・酸素含有量との関係を示す図、第5図は温間加工磁石
の端部クラックと磁気特性測定箇所を示す図、第6図は
温間加工の圧縮方向と垂直方向から観察した破断面の金
属組織を示す写真、第7図は温間加工の圧縮方向と平行
方向から観察した破断面の金属組織を示す写真である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−7504(JP,A) 特開 昭64−65202(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】R−T−B系合金(Rはイットリウムを含
    む希土類元素の1種又は2種以上、Tは鉄を主体とする
    遷移金属、Bは硼素)の溶湯を超急冷して薄帯又は薄片
    を得て、この薄帯又は薄片を粉砕し、得られた粉砕粉に
    対し軟化点が500〜800℃のガラスを0.5重量%以下(0
    を含まず)とグラファイトを0.5重量%未満(0を含ま
    ず)とを添加し混合後、混合粉を成形して高密度化し更
    に600〜850℃で塑性加工することにより磁気異方性を付
    与することを特徴とするR2T14Bで表される金属間化合物
    を主相とする温間加工磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】R2T14B(Rはイットリウムを含む希土類元
    素の1種又は2種以上、Tは鉄を主体とする遷移金属、
    Bは硼素)で表される金属間化合物を主相とする温間加
    工磁石であって、磁気異方性化された平均結晶粒径が0.
    02〜1μmの微細な結晶粒を有し、炭素含有量が0.5重
    量%以下、酸素含有量が0.3重量%以下であり、且つ含
    有されるガラス成分およびグラファイト成分がフレーク
    境界に沿って分布していることを特徴とする温間加工磁
    石。
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