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CN106062081A - 包含具有降低的苯乙烯含量的聚合物的聚合物改性沥青粘结剂 - Google Patents

包含具有降低的苯乙烯含量的聚合物的聚合物改性沥青粘结剂 Download PDF

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CN106062081A
CN106062081A CN201480062882.2A CN201480062882A CN106062081A CN 106062081 A CN106062081 A CN 106062081A CN 201480062882 A CN201480062882 A CN 201480062882A CN 106062081 A CN106062081 A CN 106062081A
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bitumen
acid
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styrene
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CN201480062882.2A
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让-瓦莱里·马丁
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Rhodia Chimie SAS
Original Assignee
Rhone Poulenc Chimie SA
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Abstract

本发明涉及制备包含苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物的沥青和聚合物组合物的方法，其中所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30％。

Description

包含具有降低的苯乙烯含量的聚合物的聚合物改性沥青粘 结剂
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.119(e)要求2013年10月17日提交的美国临时申请号61/892,098的优先权，其在此整体引入。
技术领域
本发明涉及制备包含苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的沥青和聚合物组合物的方法，其中所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30％。
背景技术
长期以来一直认为，传统沥青组合物的性能可以通过添加其他物质例如聚合物来进行改性。多种多样的聚合物在沥青组合物中被用作添加剂。例如，衍生自苯乙烯和共轭二烯(例如丁二烯或异戊二烯)的共聚物是特别有用的，这是因为这些共聚物在沥青组合物中具有良好的溶解性并且得到的改性沥青组合物具有良好的流变性能。
如上所述，向沥青中添加各种聚合物以改进其物理和机械性能。聚合物改性沥青(PMA)通常用于道路建设/维护和屋面工业。传统的沥青通常在使用中不能保持足够的弹性，并且也表现出在很多现代应用例如道路建设中使用时太窄的塑性范围。已知道路沥青等的特性可以通过掺入弹性体类型的聚合物来极大地改进，该聚合物可以为丁基、聚丁二烯、聚异戊二烯或聚异丁烯橡胶，乙烯/乙酸乙烯酯共聚物，聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸酯，聚氯丁烯，聚降冰片烯，乙烯/丙烯/二烯(EPDM)三元共聚物和优选的苯乙烯和共轭二烯无规或嵌段共聚物。因此，得到的改性沥青通常指的是不同的沥青/聚合物粘结剂或沥青/聚合物混合物。改性的沥青和沥青乳液通常使用苯乙烯/丁二烯基聚合物来制备，并且与未改性的沥青和沥青乳液相比通常具有升高的软化点，增加的粘弹性，增强的应变下张力，增强的应变恢复，和改进的低温应变特性。
目前，申请人发现使用苯乙烯丁二烯或苯乙烯丁二烯橡胶制备的PMA，其通过仔细选择包含30重量％或更少苯乙烯的苯乙烯丁二烯或苯乙烯丁二烯橡胶来达成最优配方。
发明内容
本发明涉及制备沥青和聚合物组合物的方法，其包含苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，其中所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％，所述方法包括如下步骤：
a.加热纯沥青的原料；
b.在添加苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物之前或之后添加酸至所述纯沥青中，其中所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％；
c.混合以形成所述沥青和聚合物组合物；其中进一步，所述苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物占所述沥青和聚合物组合物的约1-约20重量％，并且其中所述酸占所述沥青和聚合物组合物的总混合物的约0.05-约2重量％。
发明详述
本发明涉及制备沥青和聚合物组合物的方法，其包含苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，其中所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％，所述方法包括如下步骤：
a.加热纯沥青的原料；
b.在添加苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物之前或之后添加酸至所述纯沥青中，其中所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％；
c.混合以形成所述沥青和聚合物组合物；其中进一步，所述苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物占所述沥青和聚合物组合物的约1-约20重量％，并且其中所述酸占所述沥青和聚合物组合物的总混合物的约0.05-约2重量％。
所述嵌段共聚物苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明的实践
US 8,198,350，US 6,031,029，US 6,228,909，US 5,618,862，US 5,880,185，US6,011,095，US 7,495,045，US 7,417,082，US 8,211,960，US 7,968,628和US 7,446,139都逐步地公开了制备改性沥青的方法。所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
在本发明的实施方式中，通过包含如下步骤的方法制备交联的聚合物改性沥青：加热沥青；添加交联剂至该沥青并且混合以形成沥青-交联剂混合物；并且添加可交联聚合物和酸至该沥青-交联剂混合物中；其中随着添加交联剂至该沥青并混合以形成沥青-交联剂混合物，在添加可交联聚合物并且与该沥青-交联剂混合物混合之前，添加酸并与该沥青-交联剂混合物混合，因此形成交联的聚合物改性沥青。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
在本发明的实施方式中，聚合物改性沥青根据下述方法制备：
提供纯沥青的原料；
加热所述纯沥青；
提供磷酸原料；
在加热所述纯沥青步骤之后，添加所述酸至所述纯沥青中；
在添加所述酸步骤之后，混合所述纯沥青大约1小时至大约2小时的一段时间；
在混合所述纯沥青步骤之后，进一步加热所述纯沥青至大约300°F至大约400°F的温度；
提供聚合物原料；
在进一步加热所述纯沥青步骤之后，添加所述聚合物至所述纯沥青中以形成掺混物；
提供稀释沥青原料；
添加所述掺混物至所述稀释沥青中以形成稀释的产物；和
混合所述稀释的产物。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
在本发明的实施方式中，适合用作聚合物改性沥青的组合物通过多个步骤制备，所述多个步骤包括：
提供纯沥青的原料；
加热所述纯沥青；
提供磷酸原料；
在加热所述纯沥青步骤之后，添加所述酸至所述纯沥青中；
在添加所述酸步骤之后，混合所述纯沥青大约1小时至大约2小时的时间；
在混合所述纯沥青步骤之后，进一步加热所述纯沥青至大约300°F至大约400°F的温度；
提供聚合物原料；
在进一步加热所述纯沥青步骤之后，添加所述聚合物至所述纯沥青中以形成掺混物；
提供稀释沥青原料；
添加所述掺混物至所述稀释沥青中以形成稀释的产物；和
混合所述稀释的产物。
所述嵌段共聚物苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明的另一个实施方式涉及制备具有增强的多级特征的沥青/聚合物组合物的方法，其中在100℃至230℃温度之间操作并且搅拌至少10分钟下，使沥青或沥青混合物接触以沥青或沥青混合物的重量计的5％至20％的硫可交联的弹性体和供硫偶联剂，该供硫偶联剂的用量为能够在由沥青或沥青混合物、弹性体和偶联剂成分形成的反应混合物中提供硫可交联弹性体重量的0.1至20％的游离硫的量，以制备硫可交联组合物，其中在所述方法中硫黄硫化得到的反应混合物保持在100℃至230℃之间的温度并且搅拌，掺入沥青或沥青混合物重量的0.005％至5％的无机辅助剂，该无机辅助剂包含至少一种选自下述组的化合物：磷酸、硼酸、硫酸、所述酸的酸酐和氯磺酸，并且该包含无机辅助剂的反应混合物保持在100℃至230℃之间的温度并且搅拌至少20分钟。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明的另一个实施方式涉及制备具有增强的多级特征的沥青/聚合物组合物的方法，其中在100℃至230℃温度之间操作并且搅拌至少10分钟下，使沥青或沥青混合物接触以沥青或沥青混合物的重量计的0.5％至20％的硫可交联的弹性体和供硫偶联剂，该供硫偶联剂的用量为能够在由沥青或沥青混合物、弹性体和偶联剂成分形成的反应混合物中提供硫可交联弹性体重量的0.1至20％的游离硫的量，以制备硫可交联组合物，然后用硫交联得到的反应混合物保持在100℃至230℃之间的温度并且搅拌，掺入沥青或沥青混合物重量的0.005％至5％的酸性辅助剂，并且该包含酸性辅助剂的反应混合物保持在100℃至230℃之间的温度并且搅拌至少10分钟，其中在所述方法中，该酸性辅助剂选自如下的组：多磷酸、式R--(COO)t--SO3H的酸，其中t为0或1并且R为单价的C1-C12烃基、至少一种多磷酸和硫酸的混合物、至少一种多磷酸和至少一种式R--(COO)t--SO3H所述的酸的混合物，硫酸和至少一种式R--(COO)t--SO3H所述的酸的混合物，硫酸和至少一种多磷酸和至少一种式R--(COO)t--SO3H所述的酸的混合物。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明进一步的实施方式涉及制备沥青/聚合物组合物的方法，其中在100℃至230℃温度之间操作并且搅拌至少10分钟，使沥青或沥青混合物接触以沥青或沥青混合物的重量计的0.01％至20％的至少一种具有环氧基或COOH官能团的烯烃聚合物，以形成所谓沥青/聚合物组分反应产物，所述方法包括在100℃至230℃之间的温度下保持该沥青/聚合物组分并且搅拌，掺入沥青或沥青混合物重量的0.005％至6％的酸性辅助剂，并且该形成的反应混合物保持在100℃至230℃之间的温度并且搅拌至少10分钟，以制备沥青/聚合物组合物，所述酸性辅助剂包含一种或多种选自如下组的化合物：磷酸、硼酸、硫酸、上述酸的酸酐、氯磺酸、多磷酸、式##STR19##的膦酸和式R--(COO)t--SO3H的酸，在所述式中t为0或1的值并且R为单价烃基，选自C1-C6的无环单价烃基和含有4-12环状碳原子的环状单价烃基并且任选地由C1-C16无环单价烃基取代。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明的实施方式涉及制备沥青和聚合物组合物的方法，其包含：加热沥青；添加由乙烯基芳香族/共轭二烯组成的弹性体聚合物并且混合以形成混合物；在该聚合物之前或之后添加多磷酸至该沥青并混合以形成另一混合物；在添加该酸之后，添加交联剂至该混合物并且混合以形成聚合物改性酸(PMA)；并且其中该弹性体聚合物的含量为PMA的约1-约20重量％，并且其中该酸的含量为PMA总混合物的约0.05至约2重量％。所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明的实施方式涉及制备改性沥青粘结剂组合物的方法，包含如下步骤：a.在合适的容器中提供纯沥青；b.加热该纯沥青至约120℃至约200℃之间的温度；c.添加第一改性成分至该纯沥青，所述第一改性成分选自粒状橡胶、至少一种酸、和一种或多种合成聚合物；d.用高剪切混合机或低剪切混合机之一来混合沥青和第一改性成分约5分钟至约10小时；e.添加第二改性成分，其选自粒状橡胶、至少一种酸、一种或多种合成聚合物和交联剂，其中该第二改性成分为与第一改性成分不同类型的改性成分，并且只有在第一改性成分为粒状橡胶时该第二改性成分可为交联剂；f.用高剪切混合机或低剪切混合机之一来混合沥青和第二改性成分约5分钟至约10小时；g.添加第三改性成分，其选自粒状橡胶、至少一种酸、一种或多种合成聚合物和交联剂，其中该第三改性成分为与第一改性成分和第二改性成分不同类型的改性成分，并且只有在第一或第二改性成分为粒状橡胶时该第三改性成分可为交联剂；h.用高剪切混合机或低剪切混合机之一来搅拌沥青和第三改性成分约5分钟至约48小时；i.添加第四改性成分，其选自至少一种酸、一种或多种合成聚合物和交联剂，其中该第四改性成分为与第一改性成分、第二改性成分和第三改性成分不同类型的改性成分；和j.用低剪切混合机来搅拌沥青和第四改性成分约5分钟至约48小时。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明的进一步实施方式涉及制备粒状橡胶改性沥青的方法，包含如下步骤：a)加热预选定量的沥青至约325°F-550°F的温度；b)在搅拌下添加粒状橡胶和矿物酸至该加热的沥青；和c)吹空气穿过该沥青、粒状橡胶和矿物酸的混合物。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明的实施方式涉及改性沥青粘结剂组合物，包含：a.约60重量％至约98.9重量％的沥青粘结剂材料；b.约0.1重量％至约30重量％的粒状橡胶；c.约0.05重量％至约5重量％的至少一种酸，其选自磷酸、多磷酸、超过90重量％的硫酸、硼酸、己二酸、柠檬酸、乙二酸、酒石酸、马来酸、戊酸、丁二酸、富马酸、谷氨酸、邻苯二甲酸、乙酸以及它们的组合；和d.约0.01重量％至约5重量％的交联剂。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
本发明的实施方式涉及制备改性沥青粘结剂组合物的方法，包含如下步骤：a.在合适的容器中提供纯沥青；b.加热该纯沥青至约120℃至约200℃之间的温度；c.添加第一改性成分至该纯沥青，所述第一改性成分选自至少一种酸、至少一种合成聚合物和粒状橡胶；d.用高剪切混合机或低剪切混合机之一来混合沥青和第一改性成分约5分钟至约10小时；e.添加第二改性成分至该改性沥青粘结剂，所述第二改性成分选自至少一种酸、至少一种合成聚合物和粒状橡胶，其中该第二改性成分为与第一改性成分不同类型的成分；f.在高剪切混合机或低剪切混合机之一中混合该改性沥青粘结剂和第二改性成分约5分钟至约10小时；g.添加第三改性成分至该改性沥青粘结剂，所述第三改性成分选自至少一种酸、至少一种合成聚合物和粒状橡胶，其中该第三改性成分为与第一改性成分和第二改性成分不同类型的成分；和h.在低剪切混合机或高剪切混合机之一中搅拌第三改性成分和该改性粘结剂材料约5分钟至约48小时。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可以在该改性沥青制备工艺中的任意时间添加。
所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30重量％的苯乙烯-丁二烯
嵌段共聚物包括但不限于下述聚合物：
聚合物 聚苯乙烯含量(重量％)
Kraton D1192 28.5至32.5％
Kraton D1116 21.2至24.2％
INNOVALT XL200 多磷酸105重量％当量
结果
在本文中用于该方法的合适的无机酸包括但不限于磷酸、多磷酸、硫酸、氢氯酸、硝酸和它们的混合物。在本文中，磷酸包括多磷酸。在一个非限制性实施方式中，无机酸的比率为基于沥青、酸和聚合物的混合物总量的约0.05至约2重量％。在另一个非限制性实施方式中，无机酸的比率为基于混合物总量的约0.05至约1重量％。
适合于本文目的的各种其他添加剂包括但不限于已知和未知的促进剂、活化剂、二价金属氧化物(例如，氧化锌)等等。各种促进剂可以结合使用，包括但不限于二硫代氨基甲酸盐和苯并噻唑。很多交联剂和其他添加剂通常是以粉末或片状形式销售。
描述的方法和组合物将进一步用特定的实施例来描述，该实施例仅是为了更加全面地描述该组合物和方法而不是对其进行限定。

Claims (1)

1.一种制备包含苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的沥青和聚合物组合物的方法，其中所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30％，所述方法包括如下步骤：
a.加热纯沥青的原料；
b.在添加苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物之前或之后添加酸至所述纯沥青中，其中所述嵌段共聚物的苯乙烯含量不超过30％；
c.混合以形成所述沥青和聚合物组合物；其中进一步，所述苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物占所述沥青和聚合物组合物的约1重量％-约20重量％，并且其中所述酸占所述沥青和聚合物组合物的总混合物的约0.05重量％-约2重量％。
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