MD669Z - Procedeu de obţinere a alginaţilor din alge brune - Google Patents
Procedeu de obţinere a alginaţilor din alge bruneInfo
- Publication number
- MD669Z MD669Z MDS20130048A MDS20130048A MD669Z MD 669 Z MD669 Z MD 669Z MD S20130048 A MDS20130048 A MD S20130048A MD S20130048 A MDS20130048 A MD S20130048A MD 669 Z MD669 Z MD 669Z
- Authority
- MD
- Moldova
- Prior art keywords
- alginates
- algae
- solution
- citric acid
- acid
- Prior art date
Links
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 40
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 241000199919 Phaeophyceae Species 0.000 title claims abstract description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 4
- PYRZPBDTPRQYKG-UHFFFAOYSA-N cyclopentene-1-carboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CCCC1 PYRZPBDTPRQYKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 abstract 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000000783 alginic acid Substances 0.000 description 16
- 229960001126 alginic acid Drugs 0.000 description 15
- 150000004781 alginic acids Chemical class 0.000 description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 description 9
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 description 8
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000010408 potassium alginate Nutrition 0.000 description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 7
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000000737 potassium alginate Substances 0.000 description 6
- MZYRDLHIWXQJCQ-YZOKENDUSA-L potassium alginate Chemical compound [K+].[K+].O1[C@@H](C([O-])=O)[C@@H](OC)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](C([O-])=O)O[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O MZYRDLHIWXQJCQ-YZOKENDUSA-L 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002803 maceration Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 3
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 3
- 150000004804 polysaccharides Chemical class 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 6-{[2-carboxy-4,5-dihydroxy-6-(phosphanyloxy)oxan-3-yl]oxy}-4,5-dihydroxy-3-phosphanyloxane-2-carboxylic acid Chemical compound O1C(C(O)=O)C(P)C(O)C(O)C1OC1C(C(O)=O)OC(OP)C(O)C1O FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229940072056 alginate Drugs 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 hydrogen ions Chemical class 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- AEMOLEFTQBMNLQ-SZXBDDMQSA-N (2s,3r,4r,5r,6s)-3,4,5,6-tetrahydroxyoxane-2-carboxylic acid Chemical compound O[C@H]1O[C@H](C(O)=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O AEMOLEFTQBMNLQ-SZXBDDMQSA-N 0.000 description 1
- AEMOLEFTQBMNLQ-SYJWYVCOSA-N (2s,3s,4s,5s,6r)-3,4,5,6-tetrahydroxyoxane-2-carboxylic acid Chemical compound O[C@@H]1O[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H]1O AEMOLEFTQBMNLQ-SYJWYVCOSA-N 0.000 description 1
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 239000004135 Bone phosphate Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 description 1
- 239000000648 calcium alginate Substances 0.000 description 1
- 235000010410 calcium alginate Nutrition 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000001364 causal effect Effects 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 210000003850 cellular structure Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000015071 dressings Nutrition 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000019688 fish Nutrition 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 235000013569 fruit product Nutrition 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- ZYFXHKPHYKLIDV-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid Chemical compound OO.OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O ZYFXHKPHYKLIDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 235000010746 mayonnaise Nutrition 0.000 description 1
- 239000008268 mayonnaise Substances 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 235000015067 sauces Nutrition 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Invenţia se referă la industria alimentară şi poate fi utilizată pentru obţinerea alginaţilor din alge brune.Procedeul, conform invenţiei, constă în aceea căalgele se tratează cu soluţie de acid citric 0,1%, timp de 20…30 min, apoi într-un mediu alcalin cu un pH de 11,8…12,8, la temperatura de 65…70ºC, timp de 1…2 ore, fracţia lichidă se separă prin centrifugare, se tratează cu soluţie de peroxid de hidrogen de 30%, 2,0…3,0 ml/l şi acid citric 0,15…0,40 g/l, timp de 30 min, apoi se adaugă acid sulfuric concentrat la agitare continuă până la un pH de 2,0…3,0, gelul format se maturează timp de 30…45 min, se centrifughează, după care se adaugă o soluţie de o bază alcalină şi se filtrează prin cationit, alginaţii obţinuţi se precipită cu alcool etilic.
Description
Invenţia se referă la industria alimentară şi poate fi utilizată pentru obţinerea alginaţilor din alge brune.
Algele brune reprezintă surse naturale de polizaharide, în special de acid alginic. Macromoleculele acidului alginic sunt formate din resturi de acid β-D-manuronic şi acid α-D-guluronic, cu structură spaţială liniară. Distribuţia resturilor de acizi în structura lanţului macromoleculei are un caracter neuniform. Datorită acestei structuri alginaţii reprezintă fibre alimentare cu un spectru larg de aplicare practică. Acidul alginic este insolubil în apă. Sărurile acidului alginic, în special alginaţii de sodiu şi de potasiu, sunt solubile în apă, dar insolubile în alcooli. Alginaţii se consideră aditivi alimentari naturali, având codurile E 400…E 404, şi sunt admişi pentru utilizare în mai multe ţări, inclusiv în Republica Moldova. Alginaţii se utilizează în calitate de agenţi de îngroşare, de gelificare şi de stabilizare a texturii sosurilor, siropurilor, îngheţatei, berii, dresurilor, maionezei, sucurilor şi concentratelor, produselor lactate acide. De asemenea, alginaţii se utilizează la formarea peliculelor şi membranelor comestibile pe suprafaţa produselor din carne, peşte, fructe, pentru prevenirea modificărilor nedorite şi prelungirea termenului lor de valabilitate.
Este cunoscut procedeul de prelucrare a algelor cu obţinerea produsului „Lamifarena” pe baza acidului alginic, conform căruia algele se mărunţesc până la dimensiuni de 3 mm, apoi se tratează cu soluţie de acid clorhidric (pH 6,0), timp de 5…6 ore, se tratează cu apă la temperatura de 20°C timp de 20 min, această operaţiune se repetă de 4 ori. Materia primă se tratează cu aburi timp de 16…20 ore, apoi se omogenizează mecanic până la obţinerea gelului alginic [1].
Dezavantajul principal al acestui procedeu constă în tratarea termică îndelungată cu aburi a algelor, ceea ce duce la un consum excesiv de energie termică cu o posibilă reducere a masei moleculare a macromoleculelor acidului alginic. La spălarea de 4 ori a algelor mărunţite cu apă se pierde o parte din polizaharide cu masă moleculară inferioară datorită solubilizării lor la valorile pH-ului mai mari de 3,5 (M. Fukushima, K. Tatsumi, S. Wada. Evaluation of the Acid-Dissociation Constant of Alginic Acid. Analytical Sciences, 1999, V. 15, p.115-155).
Mai este cunoscut procedeul de prelucrare a algelor cu izolarea alginatului de sodiu, conform căruia algele se mărunţesc în particule cu dimensiuni de 5…15 mm, se tratează cu acizi timp de 0,5…1,5 ore la un pH de 2,0…4,0, se spală consecutiv cu apă marină şi apă dulce până la pH-ul de 6,0…6,6, apoi urmează tratarea cu bicarbonat de sodiu la temperatura de 60…70°C, timp de 10…15 min, omogenizarea şi congelarea [2].
Dezavantajul acestui procedeu constă în utilizarea acizilor minerali (HCl şi H2SO4) pentru spălarea preventivă a algelor şi a bicarbonatului de sodiu (NaHCO3) pentru hidroliza şi macerarea acestora. Prin urmare, se obţine o masă de acid alginic cu conţinut excesiv de anioni de Cl-, SO4 2-, HCO3 -. Procedeul nominalizat duce la coroziunea aparatajului şi la scăderea securităţii muncii, totodată nu asigură separarea alginaţilor în stare pură.
Unul din cele mai apropiate procedee de obţinere a acidului alginic şi alginatului de sodiu din alge brune prevede procesarea electrochimică a algelor cu soluţii de HCl şi NaOH, obţinute nemijlocit în spaţiul anodic şi catodic al celulelor electrolizorului. Purificarea alginatului de impurităţi solide se efectuează prin intermediul hidrogenului degajat în spaţiul catodic. Decolorarea extractului se realizează prin acţiunea hipocloritului, care se formează în spaţiul anodic. Separarea acidului alginic are loc prin electroliza extractului în spaţiul anodic până la pH-ul de 2,0 [3].
Dezavantajul acestui procedeu constă în aceea că nu se indică natura electrolitului utilizat la etapa separării acidului alginic, în acelaşi timp este cunoscut că la electroliza clorurii de sodiu în spaţiul anodic se descarcă ionul de clorură, deci formarea ionilor H+ este imposibilă. Probabil, în calitate de electrolit se utilizează sulfat de sodiu, electroliza căruia asigură formarea ionilor de hidrogen. Alt dezavantaj al acestui procedeu constă în utilizarea curentului electric.
Problema pe care o rezolvă această invenţie constă în elaborarea unui procedeu nou de separare din alge brune a alginaţilor în stare solidă pură sub formă de fibre.
Procedeul, conform invenţiei, constă în aceea că algele se tratează cu soluţie de acid citric 0,1%, timp de 20…30 min, apoi într-un mediu alcalin cu un pH de 11,8…12,8, la temperatura de 65…70ºC, timp de 1…2 ore, fracţia lichidă se separă prin centrifugare, se tratează cu soluţie de peroxid de hidrogen de 30%, 2,0…3,0 ml/l şi acid citric 0,15…0,40 g/l, timp de 30 min, apoi se adaugă acid sulfuric concentrat la agitare continuă până la un pH de 2,0…3,0, gelul format se maturează timp de 30…45 min, se centrifughează, după care se adaugă o soluţie de o bază alcalină şi se filtrează prin cationit, alginaţii obţinuţi se precipită cu alcool etilic.
Legătura cauzală între elementele noi ale invenţiei şi rezultatul care poate fi obţinut prin realizarea invenţiei.
Excluderea spălării cu apă măreşte randamentul alginaţilor. Spălarea cu apă provoacă înlăturarea cantităţilor importante de alginaţi solubili, datorită faptului că la conservarea şi uscarea algelor are loc distrugerea parţială a structurii lor celulare, care cauzează extracţia prematură a alginaţilor în urma spălării în medii apoase neutre, la valorile pH-ului de 5,0…9,0.
Utilizarea soluţiei acide cu pH < 3 la etapa spălării algelor diminuează considerabil pierderea alginaţilor. Acidul citric este un acid organic tribazic, cu masa moleculară echivalentă joasă (64 g/mol-echiv), de aceea el creează acidităţi relativ mari la concentraţii procentuale mici, asigurând coagularea bună a acidului alginic în interiorul şi la suprafaţa biomasei algelor la etapa spălării lor şi, respectiv, excluderea pierderilor alginaţilor sub formă de săruri solubile. Acidul citric este aprobat pentru utilizare ca adaos în industria alimentară, cosmetică şi farmaceutică.
Utilizarea bazelor alcaline tari, cu pH-ul 11,8…12,6, permite evitarea contaminării produselor finale cu exces de carbonaţi şi hidrogenocarbonaţi. La pH < 11,8 extracţia alginaţilor are loc cu un randament mic, iar la pH > 12,6 este posibilă hidroliza macromoleculelor şi, respectiv, scăderea randamentului alginaţilor polimerici cu masă moleculară mare.
Utilizarea amestecului acid citric - apă oxigenată pentru decolorarea fazei lichide exclude contaminarea produsului finit cu ioni toxici de hipoclorit, care se folosesc în mod tradiţional pentru decolorare. Bule mici de oxigen, care se elimină la descompunerea H2O2, asigură afânarea gelului acidului alginic în timpul prelucrării fracţiei lichide cu acid sulfuric, contribuind la purificarea gelului.
Filtrarea prin cationit permite purificarea alginaţilor într-o singură etapă, evitând recristalizări multiple, costisitoare datorită utilizării volumelor mari de alcool sau de energie.
Uscarea alginaţilor până la umiditatea relativă de 10…15% exclude necesitatea conservării chimice a produsului solid obţinut.
Exemplul 1
Obţinerea alginatului de potasiu (KAlg)
Algele brune uscate cu masa de 100 g se spală cu 3 l de soluţie care conţine 1 g/l de acid citric timp de 30 min. Masa alginică obţinută se decantează de soluţia acidă, apoi se acoperă cu 2 l soluţie de KOH cu pH-ul egal cu 12,6 şi se încălzeşte pe o baie de apă la temperatura de 70°C timp de 1 oră. Din maceratul obţinut se separă prin centrifugare 1,5 l de fracţie lichidă, care conţine alginat de potasiu, şi fracţia solidă, care conţine polizaharide, acizi organici, macro- şi microelemente. Fracţia lichidă se tratează cu 3 ml H2O2 - 30% şi 0,15 g de acid citric şi se lasă timp de 30 min. Apoi se adaugă acid sulfuric concentrat la agitare continuă, până la atingerea pH-ului de 3,0. Gelul format de acid alginic se lasă să se maturizeze timp de 30 min, apoi se centrifughează. Gelul solid obţinut se dizolvă în 50 ml soluţie, care conţine 4 g KOH. Soluţia obţinută de alginat de potasiu se filtrează prin 5 g de cationit. Alginatul de potasiu se precipită la adăugarea a 50 ml de alcool etilic. Masa solidă, rămasă după macerare, se aduce la pH-ul de 5,5 cu acid citric, se usucă până la umiditatea de 12%, obţinându-se fibre de culoare verzuie. Randamentul alginatului de potasiu în raport cu masa algelor uscate constituie 13,5%.
Exemplul 2
Extracţia repetată a alginatului de potasiu (KAlg)
Procedeul se efectuează conform exemplului 1 până la separarea maceratului în fracţie lichidă (1) şi fracţie solidă. Fracţia solidă se tratează cu 1,5 l soluţie de KOH cu pH-ul de 12,6, se omogenizează şi se încălzeşte până la 70°C. Amestecul obţinut se separă în fracţie lichidă (II) şi fracţie solidă. Fracţiile lichide (I) şi (II) se unesc, apoi fracţia lichidă unită şi fracţia solidă se prelucrează conform exemplului 1. Randamentul KAlg în raport cu masa algelor uscate constituie 15,0%.
Exemplul 3
Obţinerea alginatului de sodiu (NaAlg)
Algele brune uscate cu masa de 120 g se spală cu 3 l de soluţie, care conţine 1,2 g/l de acid citric timp de 20 min. Masa alginică obţinută se decantează, se acoperă cu 2,5 l soluţie de NaOH cu pH-ul de 12,8, apoi se încălzeşte la baia de apă la 65°C timp de 2 ore. Maceratul obţinut se centrifughează, din el se separă 2 l de fracţie lichidă, ce conţine alginat de sodiu. Fracţia lichidă se tratează cu 2 ml de H2O2 30% şi 0,4 g de acid citric şi se lasă timp de 30 min. Apoi se adaugă la agitare continuă acid sulfuric concentrat până la atingerea pH-ul de 2,0. Gelul format de acid alginic se lasă să se maturizeze timp de 45 min, apoi se centrifughează. Gelul solid obţinut se dizolvă în 50 ml de soluţie, care conţine 3 g NaOH. Soluţia obţinută de alginat de sodiu se filtrează prin 5 g de cationit. Alginatul de sodiu se precipită la adăugarea a 50 ml de alcool etilic. Masa solidă, rămasă după macerare, se aduce la pH-ul de 6,0 cu acid citric, se usucă până la umiditatea de 12% obţinându-se fibre de culoare galbenă-verzuie. Randamentul alginatului de sodiu în raport cu masa algelor uscate constituie 11,6%.
Exemplul 4
Extracţia repetată a alginatului de sodiu (NaAlg)
Procedeul se efectuează la fel ca în exemplul 3 până la separarea maceratului în fracţie lichidă (I) şi fracţie solidă. Fracţia solidă se tratează cu 2 l de soluţie NaOH cu pH-ul de 12,4, se omogenizează şi se încălzeşte până la 70°C. Amestecul obţinut se separă în fracţie lichidă (II) şi fracţie solidă. Fracţiile lichide (I) şi (II) se unesc, apoi fracţia lichidă unită şi fracţia solidă se prelucrează conform exemplului 3. Randamentul NaAlg constituie 12,9%.
Tabel
Compararea eficienţei exemplelor, referitoare la realizarea invenţiei
Consum acid citric, g Consum bază, g Consum H2O2, ml Consum acid sulfuric, ml Randament MeAlg, % Exemplul 1 3,4 6,7 3,0 1,0 13,5 Exemplul 2 3,6 10,0 4,5 2,0 15,0 Exemplul 3 4,4 3,0 4,0 3,0 11,6 Exemplul 4 4,8 4,5 6,0 6,0 12,9
Datele din tabel demonstrează că extracţia repetată a alginaţilor măreşte randamentul lor. Însă are şi dezavantaje: se măreşte numărul de operaţiuni şi consumul de reactivi. De aceea realizarea procedeului conform exemplului 1 şi 2 este mai raţională.
1. RU 2230464 C1 2004.06.20
2. RU 2019981 C1 1994.09.30
3. RU 2001105012 A 2003.01.20
Claims (1)
- Procedeu de obţinere a alginaţilor din alge brune, care constă în aceea că algele se tratează cu soluţie de acid citric 0,1%, timp de 20…30 min, apoi într-un mediu alcalin cu un pH de 11,8…12,8, la temperatura de 65…70ºC, timp de 1…2 ore, fracţia lichidă se separă prin centrifugare, se tratează cu soluţie de peroxid de hidrogen de 30%, 2,0…3,0 ml/l şi acid citric 0,15…0,40 g/l, timp de 30 min, apoi se adaugă acid sulfuric concentrat la agitare continuă până la un pH de 2,0…3,0, gelul format se maturează timp de 30…45 min, se centrifughează, după care se adaugă o soluţie de o bază alcalină şi se filtrează prin cationit, alginaţii obţinuţi se precipită cu alcool etilic.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| MDS20130048A MD669Z (ro) | 2013-03-14 | 2013-03-14 | Procedeu de obţinere a alginaţilor din alge brune |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| MDS20130048A MD669Z (ro) | 2013-03-14 | 2013-03-14 | Procedeu de obţinere a alginaţilor din alge brune |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| MD669Y MD669Y (ro) | 2013-08-31 |
| MD669Z true MD669Z (ro) | 2014-03-31 |
Family
ID=49117541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| MDS20130048A MD669Z (ro) | 2013-03-14 | 2013-03-14 | Procedeu de obţinere a alginaţilor din alge brune |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| MD (1) | MD669Z (ro) |
Citations (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1351565A1 (ru) * | 1985-06-06 | 1987-11-15 | Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии | Способ получени солей альгиновой кислоты |
| SU1450810A1 (ru) * | 1986-10-16 | 1989-01-15 | Ленинградская лесотехническая академия им.С.М.Кирова | Способ получени альгината натри из водорослей ламинарии |
| SU1703035A1 (ru) * | 1989-10-03 | 1992-01-07 | Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского | Способ получени альгината кальци |
| RU2019981C1 (ru) * | 1991-06-25 | 1994-09-30 | Маслюков Юрий Павлович | Способ переработки водорослей с получением продукта, содержащего альгинат натрия |
| RU2030885C1 (ru) * | 1991-06-25 | 1995-03-20 | Маслюков Юрий Павлович | Способ переработки водорослей с получением продукта, содержащего альгинат кальция |
| RU2041656C1 (ru) * | 1991-10-23 | 1995-08-20 | Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии | Способ получения пищевого полуфабриката из ламинариевых водорослей |
| RU2142812C1 (ru) * | 1998-04-21 | 1999-12-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Фаркос" | Способ комплексной переработки сухого сырья водорослей |
| RU2001105012A (ru) * | 2001-02-21 | 2003-01-20 | Государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по развитию и эксплуатации флота "ГИПРОРЫБФЛОТ" | Способ получения альгиновой кислоты и альгината натрия из бурых водорослей |
| RU2197840C2 (ru) * | 2001-02-21 | 2003-02-10 | Государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по развитию и эксплуатации флота "ГИПРОРЫБФЛОТ" | Способ получения альгиновой кислоты и альгината натрия из бурых водорослей |
| RU2204395C1 (ru) * | 2002-09-16 | 2003-05-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие Тихоокеанский научно-исследовательский рыбохозяйственный центр ФГУП "ТИНРО-Центр" | Способ получения комплексной соли альгиновой кислоты |
| RU2230464C1 (ru) * | 2002-10-09 | 2004-06-20 | Кудрявцев Олег Николаевич | Способ переработки водорослей с получением продукта "ламифарэна" |
| RU2233104C1 (ru) * | 2002-12-09 | 2004-07-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие Тихоокеанский научно-исследовательский рыбохозяйственный центр ФГУП "ТИНРО-Центр" | Способ комплексной переработки бурых водорослей с получением йодсодержащих и полисахаридных продуктов |
| RU2240816C1 (ru) * | 2003-07-28 | 2004-11-27 | Тихоокеанский институт биоорганической химии Дальневосточного отделения РАН | Способ комплексной переработки бурых водорослей с получением препаратов для медицины и косметологии |
| RU2007117702A (ru) * | 2004-10-12 | 2008-11-20 | ФМС БиоПолимер АС (NO) | Саможелирующиеся альгинатные системы и их применение |
| RU2008143160A (ru) * | 2008-10-30 | 2010-05-10 | Институт биологии моря им. А.В. Жирмунского Дальневосточного отделения Российской академии наук (RU) | Способ получения альгината кальция |
| RU2399298C1 (ru) * | 2009-05-21 | 2010-09-20 | Тихоокеанский Институт Биоорганической Химии Дальневосточного Отделения Российской Академии Наук (Тибох Дво Ран) | Способ переработки бурых водорослей |
| RU2009121678A (ru) * | 2009-06-08 | 2010-12-20 | Алексей Глебович Одинец (RU) | Способ производства биологически активных продуктов из бурых водорослей и плодов |
-
2013
- 2013-03-14 MD MDS20130048A patent/MD669Z/ro not_active IP Right Cessation
Patent Citations (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1351565A1 (ru) * | 1985-06-06 | 1987-11-15 | Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии | Способ получени солей альгиновой кислоты |
| SU1450810A1 (ru) * | 1986-10-16 | 1989-01-15 | Ленинградская лесотехническая академия им.С.М.Кирова | Способ получени альгината натри из водорослей ламинарии |
| SU1703035A1 (ru) * | 1989-10-03 | 1992-01-07 | Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского | Способ получени альгината кальци |
| RU2019981C1 (ru) * | 1991-06-25 | 1994-09-30 | Маслюков Юрий Павлович | Способ переработки водорослей с получением продукта, содержащего альгинат натрия |
| RU2030885C1 (ru) * | 1991-06-25 | 1995-03-20 | Маслюков Юрий Павлович | Способ переработки водорослей с получением продукта, содержащего альгинат кальция |
| RU2041656C1 (ru) * | 1991-10-23 | 1995-08-20 | Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии | Способ получения пищевого полуфабриката из ламинариевых водорослей |
| RU2142812C1 (ru) * | 1998-04-21 | 1999-12-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Фаркос" | Способ комплексной переработки сухого сырья водорослей |
| RU2197840C2 (ru) * | 2001-02-21 | 2003-02-10 | Государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по развитию и эксплуатации флота "ГИПРОРЫБФЛОТ" | Способ получения альгиновой кислоты и альгината натрия из бурых водорослей |
| RU2001105012A (ru) * | 2001-02-21 | 2003-01-20 | Государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по развитию и эксплуатации флота "ГИПРОРЫБФЛОТ" | Способ получения альгиновой кислоты и альгината натрия из бурых водорослей |
| RU2204395C1 (ru) * | 2002-09-16 | 2003-05-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие Тихоокеанский научно-исследовательский рыбохозяйственный центр ФГУП "ТИНРО-Центр" | Способ получения комплексной соли альгиновой кислоты |
| RU2230464C1 (ru) * | 2002-10-09 | 2004-06-20 | Кудрявцев Олег Николаевич | Способ переработки водорослей с получением продукта "ламифарэна" |
| RU2002133172A (ru) * | 2002-12-09 | 2004-06-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие Тихоокеанский научно-исследовательский рыбохозяйственный центр | Способ комплексной переработки бурых водорослей с получением йодсодержащих и полисахаридных продуктов |
| RU2233104C1 (ru) * | 2002-12-09 | 2004-07-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие Тихоокеанский научно-исследовательский рыбохозяйственный центр ФГУП "ТИНРО-Центр" | Способ комплексной переработки бурых водорослей с получением йодсодержащих и полисахаридных продуктов |
| RU2240816C1 (ru) * | 2003-07-28 | 2004-11-27 | Тихоокеанский институт биоорганической химии Дальневосточного отделения РАН | Способ комплексной переработки бурых водорослей с получением препаратов для медицины и косметологии |
| RU2007117702A (ru) * | 2004-10-12 | 2008-11-20 | ФМС БиоПолимер АС (NO) | Саможелирующиеся альгинатные системы и их применение |
| RU2008143160A (ru) * | 2008-10-30 | 2010-05-10 | Институт биологии моря им. А.В. Жирмунского Дальневосточного отделения Российской академии наук (RU) | Способ получения альгината кальция |
| RU2395525C1 (ru) * | 2008-10-30 | 2010-07-27 | Институт биологии моря им. А.В. Жирмунского Дальневосточного отделения Российской академии наук | Способ получения альгината кальция |
| RU2399298C1 (ru) * | 2009-05-21 | 2010-09-20 | Тихоокеанский Институт Биоорганической Химии Дальневосточного Отделения Российской Академии Наук (Тибох Дво Ран) | Способ переработки бурых водорослей |
| RU2009121678A (ru) * | 2009-06-08 | 2010-12-20 | Алексей Глебович Одинец (RU) | Способ производства биологически активных продуктов из бурых водорослей и плодов |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| <http://facultate.regielive.ro/proiecte/chimie-generala/alginatul-de-sodiu-agronomie-127456.html> * |
| <http://www.revistadechimie.ro/pdf/PER..pdf> * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MD669Y (ro) | 2013-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8609377B2 (en) | Method for post-extracting low acyl gellan gum | |
| CN104558238B (zh) | 一种提取海藻酸钠的工艺 | |
| McHugh et al. | Pilot plant scale extraction of alginates from Macrocystis pyrifera 3. Precipitation, bleaching and conversion of calcium alginate to alginic acid | |
| WO2018222137A1 (en) | A method of processing shell waste | |
| CN104530254B (zh) | 一种应用褐藻生产海藻酸钠的方法 | |
| CN105504086B (zh) | 一种食品级海藻酸钙的制备方法 | |
| CN104939159A (zh) | 一种海带粉的制作方法 | |
| WO2002057477A1 (en) | Process for producing carrageenan with reduced amount of insoluble material | |
| CN118027247A (zh) | 一种黑水虻幼虫提取甲壳素的方法 | |
| JP2024032659A (ja) | 南極オキアミ油の精製プロセス | |
| MD669Z (ro) | Procedeu de obţinere a alginaţilor din alge brune | |
| RU2422484C1 (ru) | Способ получения желатина из чешуи прудовых рыб | |
| RU2185181C1 (ru) | Способ получения водного экстракта прополиса эй-пи-ви | |
| CN115368486B (zh) | 一种三元低共熔溶剂及其在克氏原螯虾壳甲壳素提取中的应用 | |
| RU2429727C2 (ru) | Способ консервирования панцирьсодержащего сырья | |
| CN101928349B (zh) | 一种电生功能水在玉米淀粉生产的浸泡工艺中的应用 | |
| CN105111329B (zh) | 一种制备海藻酸钙的方法 | |
| RU2323578C1 (ru) | Способ посола мяса при производстве мясопродуктов | |
| CN107540757A (zh) | 一种酶法辅助卡拉胶脱色的方法 | |
| SU1687213A1 (ru) | Способ получени белкового гидролизата из гидробионтов | |
| KR102063886B1 (ko) | 요오드 함량 저감을 위한 해조류의 처리방법 | |
| RU88514U1 (ru) | Установка для получения белкового концентрата и хитина из хитинсодержащих обрастателей | |
| Zemnukhova et al. | Treatment of alkaline waste water generated by the hydrolysis of rice husk | |
| RU2197840C2 (ru) | Способ получения альгиновой кислоты и альгината натрия из бурых водорослей | |
| RU2423883C1 (ru) | Способ отбеливания полуфабрикатов из гидробионтов |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG9Y | Short term patent issued | ||
| MK4Y | Short term patent expired |